【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于液相色谱，尤其涉及一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法。
技术介绍
1、样品残留是液相色谱仪自动进样器的一个性能参数，用以考察液相色谱仪自动进样器在连续进样时，前一针样品的残留对后一针样品谱图的影响，前一针样品的残留必须足够小，才能保证后一针样品的准确性，其对于液相色谱仪的测试结果有着至关重要的影响。推荐性国家标准gb/t 38125-2019《液相色谱仪用自动进样器》中给出了样品残留应不大于0.01％。
2、目前已有报道的液相色谱仪自动进样器样品残留的测试方法均是搭配紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器，但是日常应用过程中部分液相色谱仪仅搭配了荧光检测器，不具备紫外-可见光检测器或二极管阵列检测器，现有的技术已无法实现对搭配荧光检测器的液相色谱仪的自动进样器样品残留进行准确测试。因此，仍然十分有必要设计一种搭配荧光检测器的液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，以满足仅搭配了荧光检测器的液相色谱仪自动进样器样品残留的测试需求。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供了一种搭配荧光检测器的液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，用于对搭配荧光检测器的液相色谱仪自动进样器的样品残留进行测试。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，所述液相色谱仪的检测器为荧光检测器，包括如下步骤：
4、(1)使用流动相冲洗液相色谱仪至基线稳定；
5、
6、(3)按照步骤(2)同样的液相色谱仪参数，进样空白样品纯水，获得其液相色谱图，对其在保留时间th处的信号进行积分，记为a0；
7、(4)按照式(ⅰ)所示的公式，计算液相色谱仪自动进样器样品残留的测试结果；
8、
9、式(ⅰ)中，ah—样品硫酸奎宁溶液的主峰面积；
10、a0—纯水在硫酸奎宁主峰保留时间th处的峰面积；
11、c—液相色谱仪自动进样器样品残留。
12、本专利技术进一步设置为，所述荧光检测器的激发波长为340nm～360nm，所述荧光检测器的发射波长为440nm～460nm。
13、本专利技术进一步设置为，所述荧光检测器的激发波长为350nm，所述荧光检测器的发射波长为450nm。
14、本专利技术进一步设置为，所述流动相中水和甲醇的体积比为1：(2.0～4)；优选为1：(2.3～4)。
15、本专利技术进一步设置为，所述流动相中水和甲醇的体积比为1：4。
16、本专利技术进一步设置为，所述液相色谱仪的进样量为(5～15)μl；进一步优选为(5～10)μl。
17、本专利技术进一步设置为，所述样品硫酸奎宁溶液的溶剂为(0.05±0.01)mol/l硫酸溶液。
18、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供了一种新的液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，实现了当液相色谱仪的检测器为荧光检测器时，对液相色谱仪的自动进样器的样品残留进行准确检测；并且该检测方法高效、复现性好。
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1.一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，所述液相色谱仪的检测器为荧光检测器，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，其特征在于，所述荧光检测器的激发波长为340nm～360nm，所述荧光检测器的发射波长为440nm～460nm。
3.根据权利要求1所述的一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，其特征在于，所述流动相中水和甲醇的体积比为1：(2.0～4)。
4.根据权利要求1所述的一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，其特征在于，所述液相色谱仪的进样量为(5～15)μL。
5.根据权利要求1所述的一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，其特征在于，所述样品硫酸奎宁溶液的溶剂为(0.05±0.01)mol/L硫酸溶液。
【技术特征摘要】
1.一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，所述液相色谱仪的检测器为荧光检测器，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种液相色谱仪自动进样器样品残留的检测方法，其特征在于，所述荧光检测器的激发波长为340nm～360nm，所述荧光检测器的发射波长为440nm～460nm。
3.根据权利要求1所述的一种液相色谱仪自动进样器样品残留...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄彬磊，蒲玲，李萌，
申请(专利权)人：上海市质量监督检验技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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