【技术实现步骤摘要】
本申请属于有机合成，尤其涉及一种噻苯咪唑类化合物的合成工艺、杀菌剂。
技术介绍
1、在农药和医药化学领域中，苯并咪唑类化合物因其独特的生物活性和广泛的应用前景而备受关注。其中，噻苯咪唑(噻菌灵杀菌剂)作为一种重要的苯并咪唑类化合物，在控制多种真菌疾病和寄生虫感染方面的功效具有出色的杀菌效果，被广泛用于农业生产和医药领域。噻苯咪唑(噻菌灵)及其衍生物通过抑制微管蛋白的合成，阻断寄生虫细胞的分裂和增殖，从而发挥抗寄生虫的作用。这类化合物的独特作用机制使其成为抗感染治疗中不可或缺的药物。
2、随着新的合成方法和分子改造技术的发展，更多具有改良药效和安全性的噻苯咪唑衍生物正在被研发。传统的噻苯咪唑合成工艺存在诸多不足。首先，传统工艺通常涉及多步反应，步骤繁琐，操作复杂，导致生产效率低下。其次，传统工艺中使用的原料和溶剂往往存在环境污染和安全隐患，不符合现代绿色化学的要求。此外，由于反应条件的控制不当，传统工艺容易导致产物收率低、纯度差，限制了其在实际应用中的推广。
3、为了克服传统合成工艺的不足，研究者们一直在探索新的合成方法和优化工艺条件。近年来，随着化学合成技术的不断发展和绿色化学理念的深入人心，人们开始注重合成工艺的环保性、经济性和高效性。目前，噻苯咪唑的合成仍面临挑战，包括其化学结构的复杂性需要复杂的合成策略、所使用的一些试剂和溶剂带来的环境问题，以及正在进行的抗微生物耐药性的斗争削弱了其功效。这些挑战凸显了对新型合成方法进行持续研究的必要性。因此，开发一种高效、环保、高纯度的噻苯咪唑合成工艺成为了迫切的
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种噻苯咪唑类化合物的合成工艺、杀菌剂，旨在一定程度上解决噻苯咪唑类化合物的合成工艺，步骤繁琐，产率和纯度低的问题。
2、为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
3、第一方面，本申请提供一种噻苯咪唑类化合物的合成工艺，包括以下步骤：
4、以噻唑环-4-羧酸或噻唑环-4-羧酸衍生物为原料，采用羧酸活化剂对所述噻唑环-4-羧酸或所述噻唑环-4-羧酸衍生物进行酯化处理，得到噻唑烷-4-甲酸甲酯或噻唑烷-4-甲酸甲酯衍生物；其中，所述噻唑环-4-羧酸衍生物中噻唑环上接枝有取代基团；
5、在氧化剂作用下，对所述噻唑烷-4-甲酸甲酯或所述噻唑烷-4-甲酸甲酯衍生物进行氧化处理，得到噻唑-4-甲酸甲酯或噻唑-4-甲酸甲酯衍生物；
6、在碱性条件下，对所述噻唑-4-甲酸甲酯或所述或噻唑-4-甲酸甲酯衍生物进行水解处理后，进行酸化处理，得到噻唑-4-羧酸或噻唑-4-羧酸衍生物；
7、在催化剂作用下，对所述噻唑-4-羧酸或所述噻唑-4-羧酸衍生物与邻苯二胺或邻苯二胺衍生物和催化剂进行缩合反应，纯化处理，得到噻苯咪唑或噻苯咪唑衍生物；其中，所述噻苯咪唑衍生物中噻吩环和/或苯环上接枝有取代基。
8、在一些可能的实现方式中，所述羧酸活化剂包括亚硫酰氯、氯化磷、氯化硫酰、氯化氢、硫酸中的至少一种。
9、在一些可能的实现方式中，所述酯化处理的溶剂包括甲醇、乙醇、二甲基亚砜中的至少一种。
10、在一些可能的实现方式中，所述酯化处理的温度为0℃～65℃，反应时长为4～24小时。
11、在一些可能的实现方式中，所述噻唑环-4-羧酸或所述噻唑环-4-羧酸衍生物与所述羧酸活化剂的配比为1g：(1～2)ml。
12、在一些可能的实现方式中，所述酯化处理的步骤包括：将所述噻唑环-4-羧酸溶解在无水甲醇，冰浴冷却至0℃～5℃后滴加所述亚硫酰氯进行混合处理1～2小时，去除冰浴继续混合4～24小时。
13、在一些可能的实现方式中，所述氧化剂包括二氧化锰、n-甲基吗啉-n-氧化物、高锰酸钾中的至少一种。
14、在一些可能的实现方式中，所述氧化剂在300℃～500℃的条件下活化处理后，再进行所述氧化处理。
15、在一些可能的实现方式中，所述氧化处理的溶剂包括乙腈、二甲亚砜、甲醇中的至少一种。
16、在一些可能的实现方式中，所述氧化处理的温度为75℃～85℃，反应时长为4～48小时。
17、在一些可能的实现方式中，所述噻唑烷-4-甲酸甲酯或所述噻唑烷-4-甲酸甲酯衍生物和所述氧化剂的摩尔比为1：(20～25)。
18、在一些可能的实现方式中，所述氧化处理的步骤包括：将300℃～400℃活化后的所述二氧化锰与所述噻唑烷-4-甲酸甲酯溶解在乙腈中，在温度为75℃～85℃的条件下反应24～48小时，冷却后过滤，去除滤液中溶剂，得到所述噻唑-4-甲酸甲酯。
19、在一些可能的实现方式中，所述碱性条件的ph值为7～9。
20、在一些可能的实现方式中，所述水解处理的温度为20℃～40℃，反应时长为1～2小时。
21、在一些可能的实现方式中，所述水解处理的溶剂包括甲醇、乙醇中的至少一种。
22、在一些可能的实现方式中，所述酸化处理的步骤包括：添加盐酸混合后，进行萃取处理，得到所述噻唑-4-羧酸。
23、在一些可能的实现方式中，所述萃取处理采用的萃取剂包括二乙醚、二氧六环、正己烷中的至少一种。
24、在一些可能的实现方式中，制备所述噻唑-4-羧酸的步骤包括：将所述噻唑-4-甲酸甲酯溶解在甲醇中，添加质量分数为10％的氢氧化钠调节ph值为7～9后混合处理1～2小时，添加浓盐酸混合后，采用二乙醚萃取分离纯化产物，得到所述噻唑-4-羧酸。
25、在一些可能的实现方式中，所述催化剂包括多聚磷酸、吡啶、哌啶中的至少一种。
26、在一些可能的实现方式中，所述噻唑-4-羧酸或所述噻唑-4-羧酸衍生物和所述邻苯二胺或所述邻苯二胺衍生物和所述催化剂的摩尔比为1：(0.8～1.2)：(0.5～0.7)。
27、在一些可能的实现方式中，所述缩合反应的步骤包括：在惰性气氛下，将所述邻苯二胺与所述催化剂混合后预热至120℃～180℃，添加所述噻唑-4-羧酸升温至200℃～250℃进行反应。
28、在一些可能的实现方式中，所述纯化处理的步骤包括：将所述缩合反应的产物调节ph值为5～6沉淀出粗产物，洗涤后将所述粗产物溶解在ph值为1～2的酸溶液中，添加活性炭进行脱色处理，过滤后将滤液ph值调节至7～8，收集结晶产物，得到所述噻苯咪唑。
29、在一些可能的实现方式中，所述噻苯咪唑的产率不低于85％，纯度不低于99％。
30、第二方面，本申请提供一种杀菌剂，所述杀菌剂中包含有上述合成工艺制得的噻苯咪唑和/或噻苯咪唑衍生物。
31、本申请第一方面提供的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，以噻唑环-4-羧酸或噻唑环-4-羧酸衍生物为原料，通过采用羧酸活化剂转化成噻唑烷-4-甲酸甲酯或噻唑烷-4-甲酸甲酯衍生物后，进行氧化和水解处理，进一步转化成噻唑-4-羧酸或噻唑-4-羧酸衍生物。然后，在催化剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述羧酸活化剂包括亚硫酰氯、氯化磷、氯化硫酰、氯化氢、硫酸中的至少一种；
3.如权利要求2所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述酯化处理的步骤包括：将所述噻唑环-4-羧酸溶解在无水甲醇，冰浴冷却至0℃～5℃后滴加所述亚硫酰氯进行混合处理1～2小时，去除冰浴继续混合4～24小时。
4.如权利要求1～3任一项所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述氧化剂包括二氧化锰、N-甲基吗啉-N-氧化物、高锰酸钾中的至少一种；
5.如权利要求4所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述氧化处理的步骤包括：将300℃～400℃活化后的所述二氧化锰与所述噻唑烷-4-甲酸甲酯溶解在乙腈中，在温度为75℃～85℃的条件下反应24～48小时，冷却后过滤，去除滤液中溶剂，得到所述噻唑-4-甲酸甲酯。
6.如权利要求1～3或5任一项所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述碱性条件的pH值
7.如权利要求6所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述萃取处理采用的萃取剂包括二乙醚、二氧六环、正己烷中的至少一种；
8.如权利要求1～3、5或7任一项所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述催化剂包括多聚磷酸、吡啶、哌啶中的至少一种；
9.如权利要求8所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述噻苯咪唑的产率不低于85％，纯度不低于99％。
10.一种杀菌剂，其特征在于，所述杀菌剂中包含有如权利要求1～9任一项所述合成工艺制得的噻苯咪唑和/或噻苯咪唑衍生物。
...【技术特征摘要】
1.一种噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述羧酸活化剂包括亚硫酰氯、氯化磷、氯化硫酰、氯化氢、硫酸中的至少一种；
3.如权利要求2所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述酯化处理的步骤包括：将所述噻唑环-4-羧酸溶解在无水甲醇，冰浴冷却至0℃～5℃后滴加所述亚硫酰氯进行混合处理1～2小时，去除冰浴继续混合4～24小时。
4.如权利要求1～3任一项所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述氧化剂包括二氧化锰、n-甲基吗啉-n-氧化物、高锰酸钾中的至少一种；
5.如权利要求4所述的噻苯咪唑类化合物的合成工艺，其特征在于，所述氧化处理的步骤包括：将300℃～400℃活化后的所述二氧化锰与所述噻唑烷-4-甲酸甲酯溶解在乙腈...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴超，涂长寿，龙科，冯家泽，余妙够，
申请(专利权)人：深圳中拓天达环境工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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