【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及再生聚酯，具体涉及一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法及再生涤纶切片。
技术介绍
1、涤纶纤维具有多种优异性能，是纺织品的主要原料之一，广泛用于制作各种服饰；然而，随着涤纶纺织品行业的迅速发展，废旧涤纶布料的产生量逐年递增；目前，废旧涤纶布料的回收方法包括填埋法，能源回收法、物理回收法及化学回收法。利用填埋法处理废旧涤纶布料占用大量土地空间，且涤纶纤维在自然环境中很难被降解；能源回收法通过将回收废旧涤纶布料进行焚烧，虽然能产生热能，但焚烧过程中会生成有害气体；物理回收法是指通过物理手段将废旧涤纶布料再加工成二次原材料或产品的过程，但物理回收法对回收废旧涤纶布料的成分和纯度要求较高，不适用于大多数成分混杂的有色废旧涤纶布料的回收。化学回收法是指通过各类化学反应使涤纶纤维的高分子解聚成单体，再经过分离提纯、再聚合形成再生聚酯材料，具有回收率高，产品纯度高的特点，实现了废旧涤纶布料的循环利用。
2、现有技术如中国专利申请cn116284710a公开了一种废旧聚酯涤纶纤维化学循环利用制备聚酯切片的方法，通过将废旧聚酯涤纶纤维预处理得到聚酯回收料，将其解聚后冷却结晶，固液分离得到聚酯单体bhet颗粒，再将其经过升华凝华，去除聚酯单体bhet中的重金属离子，色素和杂质，有利于提高再生聚酯切片的品质和性能。但其制备的再生聚酯切片阻燃性仍未得到改善，限制了材料的应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，包括以下步骤：
3、步骤一、将废旧涤纶布料与氢氧化钠水溶液混合清洗，洗净后取出，干燥，得到预处理后的废旧涤纶布料；将预处理后的废旧涤纶布料、乙二醇、碳酸钾混合，反应，反应结束后，过滤，取滤液，冷却结晶，抽滤，取滤饼，得到再生对苯二甲酸乙二醇酯粗产物；将再生对苯二甲酸乙二醇酯粗产物与水混合溶解，加入酸化活性炭，脱色，脱色完毕后，抽滤，取滤液，冷却结晶，过滤，取滤饼，干燥，得到再生对苯二甲酸乙二醇酯；其中，酸化活性炭包括以下步骤制备而成：将活性炭与硝酸水溶液混合，反应，反应结束后，过滤，取滤饼，洗涤，干燥，得到酸化活性炭；
4、步骤二、将阻燃型单体、再生对苯二甲酸乙二醇酯、乙二醇锑混合，预缩聚反应，反应结束后，终缩聚反应，反应结束后，得到阻燃型聚对苯二甲酸乙二醇酯；其中，阻燃型单体包括以下步骤制备而成：步骤（1）、将苯甲醛与乙醇混合，加入5-氨基-间苯二甲酸二甲酯，反应，反应结束后，冷却至室温，过滤，取滤饼，重结晶，干燥，得到反应产物；将反应产物、1,4-丁二醇、钛酸四丙酯混合，反应，反应结束后，得到共聚单体；步骤（2）、将共聚单体、dopo（9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）、甲醇混合，反应，反应结束后，抽滤，取滤饼，洗涤，干燥，得到阻燃型单体；
5、步骤三、将阻燃型聚对苯二甲酸乙二醇酯与阻燃剂熔融共混，熔融挤出，冷却切粒，得到再生涤纶切片；其中，阻燃剂包括以下步骤制备而成：步骤（1）、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米氢氧化镁、乙醇、水混合，超声分散，反应，反应结束后，过滤，取滤饼，洗涤，干燥，得到氨基化氢氧化镁；步骤（2）、将六氯环三磷腈与四氢呋喃混合溶解，加入苯酚和无水碳酸钾，反应，反应结束后，加入对羟基苯甲醛，继续反应，反应结束后，纯化，干燥，得到醛基化环三磷腈；步骤（3）、将醛基化环三磷腈、氨基化氢氧化镁、乙醇混合，反应，反应结束后，过滤，取滤饼，洗涤，干燥，得到阻燃剂。
6、优选地，所述步骤一中：废旧涤纶布料与氢氧化钠水溶液的固液比为1:(40-50)，氢氧化钠水溶液为1g/l的氢氧化钠水溶液；预处理后的废旧涤纶布料、乙二醇、碳酸钾的质量比为10:(60-70):(0.2-0.25)；反应条件为：在氮气氛围中、转速100-200r/min、230-240℃温度下反应5-6h。
7、优选地，所述步骤一中：再生对苯二甲酸乙二醇酯粗产物、酸化活性炭、水的质量比为10:(10-12):(30-40)；脱色条件为：在90-95℃温度下脱色2-3h。
8、优选地，所述步骤一酸化活性炭的制备中：活性炭与硝酸水溶液的质量比为1:(10-15)，硝酸水溶液为10mol/l的硝酸水溶液；反应条件为：在30-40℃温度下反应2-3h。
9、优选地，所述步骤二中：阻燃型单体、再生对苯二甲酸乙二醇酯、乙二醇锑的质量比为(10-12):(88-90):0.4；预缩聚反应条件为：在真空度10-11kpa、230-245℃温度下预缩聚反应0.8-1h；终缩聚反应条件为：在真空度40-50pa、270-280℃温度下终缩聚反应0.8-1h。
10、优选地，所述步骤二阻燃型单体的制备中，步骤（1）中：苯甲醛、乙醇、5-氨基-间苯二甲酸二甲酯的质量比为(6-6.3):(25-35):(12-12.5)；制备反应产物时，反应条件为：在氮气氛围中、75-85℃温度下反应6-8h；反应产物、1,4-丁二醇、钛酸四丙酯的质量比为530:(180-190):(3-4)；制备共聚单体时，反应条件为：在氮气氛围中、180-200℃温度下反应至甲醇馏出量为理论量的90-95％。
11、优选地，重结晶操作中所用溶剂包括乙醇。
12、优选地，所述步骤二阻燃型单体的制备中，步骤（2）中：共聚单体、dopo、甲醇的质量比为30:(23-25):(65-75)；反应条件为：在氮气氛围中、65-70℃温度下回流反应7-8h。
13、优选地，所述步骤三中：阻燃型聚对苯二甲酸乙二醇酯与阻燃剂的质量比为100:(3-5)；熔融共混条件为：在230-240℃温度下熔融共混；熔融挤出条件为：通过双螺杆挤出机在转速180-200r/min、250-255℃温度下熔融挤出。
14、优选地，所述步骤三阻燃剂的制备中，步骤（1）中：γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米氢氧化镁、乙醇、水的质量比为(0.5-0.8):4:(30-35):(1-2)；反应条件为：在85-95℃温度下反应12-16h。
15、优选地，所述步骤三阻燃剂的制备中，步骤（2）中：六氯环三磷腈、四氢呋喃、苯酚、无水碳酸钾、对羟基苯甲醛的质量比为1:(20-30):(2-3):(8-10):(3-4)；反应条件为：在55-60℃温度下反应24-26h；继续反应条件为：在55-60℃温度下继续反应12-16h。
16、优选地，纯化操作包括：在反应结束后得到反应产物中加入反应产物质量2-3倍的去离子水沉淀，过滤，取滤饼，加入滤饼质量5-8倍的乙酸乙酯溶解，重复一次沉淀过滤的操作。
17、优选地，所述步骤三阻燃剂的制备中，步骤（3）中：醛基化环三磷腈、氨基化氢氧化镁、乙醇的质量比为本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤一中：废旧涤纶布料与氢氧化钠水溶液的固液比为1:(40-50)，氢氧化钠水溶液为1g/L的氢氧化钠水溶液；预处理后的废旧涤纶布料、乙二醇、碳酸钾的质量比为10:(60-70):(0.2-0.25)；反应条件为：在氮气氛围中、转速100-200r/min、230-240℃温度下反应5-6h；再生对苯二甲酸乙二醇酯粗产物、酸化活性炭、水的质量比为10:(10-12):(30-40)；脱色条件为：在90-95℃温度下脱色2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤一中酸化活性炭包括以下步骤制备而成：将活性炭与硝酸水溶液混合，反应，反应结束后，过滤，取滤饼，洗涤，干燥，得到酸化活性炭；其中，活性炭与硝酸水溶液的质量比为1:(10-15)，硝酸水溶液为10mol/L的硝酸水溶液；反应条件为：在30-40℃温度下反应2-3h。
4.根据权利
5.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤二阻燃型单体的制备中，步骤（1）中：苯甲醛、乙醇、5-氨基-间苯二甲酸二甲酯的质量比为(6-6.3):(25-35):(12-12.5)；制备反应产物时，反应条件为：在氮气氛围中、75-85℃温度下反应6-8h；反应产物、1,4-丁二醇、钛酸四丙酯的质量比为530:(180-190):(3-4)；制备共聚单体时，反应条件为：在氮气氛围中、180-200℃温度下反应至甲醇馏出量为理论量的90-95％；所述步骤二阻燃型单体的制备中，步骤（2）中：共聚单体、DOPO、甲醇的质量比为30:(23-25):(65-75)；反应条件为：在氮气氛围中、65-70℃温度下回流反应7-8h。
6.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤三中：阻燃型聚对苯二甲酸乙二醇酯与阻燃剂的质量比为100:(3-5)；熔融共混条件为：在230-240℃温度下熔融共混；熔融挤出条件为：通过双螺杆挤出机在转速180-200r/min、250-255℃温度下熔融挤出。
7.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤三中，阻燃剂包括以下步骤制备而成：将醛基化环三磷腈、氨基化氢氧化镁、乙醇混合，反应，反应结束后，过滤，取滤饼，洗涤，干燥，得到阻燃剂；其中，醛基化环三磷腈、氨基化氢氧化镁、乙醇的质量比为1:(3-4):(250-300)；反应条件为：在75-85℃温度下反应8-10h。
8.根据权利要求7所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述醛基化环三磷腈包括以下步骤制备而成：将六氯环三磷腈与四氢呋喃混合溶解，加入苯酚和无水碳酸钾，反应，反应结束后，加入对羟基苯甲醛，继续反应，反应结束后，纯化，干燥，得到醛基化环三磷腈；其中，六氯环三磷腈、四氢呋喃、苯酚、无水碳酸钾、对羟基苯甲醛的质量比为1:(20-30):(2-3):(8-10):(3-4)；反应条件为：在55-60℃温度下反应24-26h；继续反应条件为：在55-60℃温度下继续反应12-16h。
9.根据权利要求7所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述氨基化氢氧化镁包括以下步骤制备而成：将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米氢氧化镁、乙醇、水混合，超声分散，反应，反应结束后，过滤，取滤饼，洗涤，干燥，得到氨基化氢氧化镁；其中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、纳米氢氧化镁、乙醇、水的质量比为(0.5-0.8):4:(30-35):(1-2)；反应条件为：在85-95℃温度下反应12-16h。
10.一种采用如权利要求1-9任一项所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法制备得到的再生涤纶切片。
...【技术特征摘要】
1.一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤一中：废旧涤纶布料与氢氧化钠水溶液的固液比为1:(40-50)，氢氧化钠水溶液为1g/l的氢氧化钠水溶液；预处理后的废旧涤纶布料、乙二醇、碳酸钾的质量比为10:(60-70):(0.2-0.25)；反应条件为：在氮气氛围中、转速100-200r/min、230-240℃温度下反应5-6h；再生对苯二甲酸乙二醇酯粗产物、酸化活性炭、水的质量比为10:(10-12):(30-40)；脱色条件为：在90-95℃温度下脱色2-3h。
3.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤一中酸化活性炭包括以下步骤制备而成：将活性炭与硝酸水溶液混合，反应，反应结束后，过滤，取滤饼，洗涤，干燥，得到酸化活性炭；其中，活性炭与硝酸水溶液的质量比为1:(10-15)，硝酸水溶液为10mol/l的硝酸水溶液；反应条件为：在30-40℃温度下反应2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤二中：阻燃型单体、再生对苯二甲酸乙二醇酯、乙二醇锑的质量比为(10-12):(88-90):0.4；预缩聚反应条件为：在真空度10-11kpa、230-245℃温度下预缩聚反应0.8-1h；终缩聚反应条件为：在真空度40-50pa、270-280℃温度下终缩聚反应0.8-1h。
5.根据权利要求1所述的一种利用废旧涤纶布料制备再生涤纶切片的方法，其特征在于，所述步骤二阻燃型单体的制备中，步骤（1）中：苯甲醛、乙醇、5-氨基-间苯二甲酸二甲酯的质量比为(6-6.3):(25-35):(12-12.5)；制备反应产物时，反应条件为：在氮气氛围中、75-85℃温度下反应6-8h；反应产物、1,4-丁二醇、钛酸四丙酯的质量比为530:(180-190):(3-4)；制备共聚单体时，反应条件为：在氮气氛围中、180-200℃温度下反应至甲醇馏出量为理论量的90-95％；所述步骤二阻燃型单体的制备中，步骤（2）...
【专利技术属性】
技术研发人员：张志荣，
申请(专利权)人：汕头市通艺织造业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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