本发明专利技术涉及一种深层固化快、耐高温的单组分硅酮密封胶及其制备方法，所述单组分硅酮密封胶由包括以下重量份的原料制备获得：α，ω‑二羟基聚硅氧烷100份；二甲基硅油1份～10份；填料70份～140份；交联剂3份～10份；偶联剂3份～13份；钛类催化剂2份～6份；所述偶联剂包含结构式如式(I)所示的化合物。本发明专利技术通过添加适量的所述化合物作为偶联剂可以同时改善单组分硅酮密封胶的固化速率和耐热性能，有效缩短单组分硅酮密封胶的表干时间，提高深层固化速率、80℃拉伸粘接强度和80℃拉伸保持率，拓展了单组分硅酮密封胶的应用场景。
1、单组分脱醇型硅酮密封胶是目前硅酮密封胶的主要品种，其具有简便的施工性能、低毒无臭味、适用基材范围广泛，是目前建材市场产量和销量最大的品种。而市面上传统的单组分硅酮密封一般固化较慢，需要长时间接触空气中的水分才能固化，在一些特殊场景如过深的胶缝、特殊粘结、空气湿度不足的情况下不能充分发挥其性能。随着国内装饰装修等应用领域用户特殊要求的提升，有些用户推荐倾向于更快速固化、并且耐高温的单组分硅酮密封胶。
2、为了加快脱醇型单组分硅酮胶的硫化速度、提升其固化性能和耐温性能，产业界和学术界做了大量的研究工作。专利cn202310195838利用封端的聚二甲基硅氧烷、无机填料、补强填料份、交联剂、第一催化剂、第二催化剂、偶联剂为原料制备了一种快速固化脱醇型有机硅密封胶，但封端的聚二甲基硅氧烷在生产过程中对水分的防控要求较高，不利于生产管理。专利cn201911150094.x利用端羟基聚二甲基硅氧烷、无机填料、固化剂、其以它添加剂为原料制备了一种快固化单组分室温硫化有机硅密封胶的，但其固化剂必须包括二氯甲基三丁酮肟基硅烷，这种固化剂对一些基材存在一定的腐蚀性，且对人体健康有一定影响。专利cn201410000528.9通过在脱醇型透明硅酮密封胶中分别加入吸水性材料和透气性材料，来提高整体固化性能，这类吸水性材料和透气性材料物质一般成本较高且可能影响到密封胶的力学性能。
>1、基于此，本专利技术的目的是提供一种深层固化快、耐高温的单组分硅酮密封胶，有效解决单组分硅酮密封胶固化速率慢以及高温性能差的问题。2、本专利技术的第一个方面，是提供一种单组分硅酮密封胶，由包括以下重量份的原料制备获得：
3、
4、所述偶联剂包含结构式如下式(i)所示的化合物：
5、
6、在其中一些实施例中，所述的单组分硅酮密封胶由包括以下重量份的原料制备获得：
7、
8、
9、在其中一些实施例中，所述偶联剂包含所述化合物和偶联剂a；
10、所述偶联剂a选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲(乙)氧基硅烷、环氧环己基甲基二甲(乙)氧基硅烷、氯丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅氧烷、γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、n-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲(乙)氧基硅烷、苯氨基甲基三甲(乙)氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三甲氧基硅烷、3-(二乙烯三胺基)丙基三甲氧基硅烷中的中的一种或多种；
11、优选地，所述化合物和偶联剂a的重量份比为(1～5)：(2～8)；
12、更优选地，所述化合物和所述偶联剂a的重量份比为(2～4)：(2～5)。
13、在其中一些实施例中，所述α，ω-二羟基聚硅氧烷25±0.5℃的粘度为5pa.s～150pa.s。
14、在其中一些实施例中，所述二甲基硅油25±0.5℃的粘度为0.1pa.s～10pa.s。
15、在其中一些实施例中，所述填料为纳米活性碳酸钙；优选地，所述纳米活性碳酸钙的粒径为20nm～200nm；更优选地，所述纳米活性碳酸钙的粒径为60nm～150nm。
16、在其中一些实施例中，所述交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷低聚物、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
17、在其中一些实施例中，所述钛类催化剂为钛726。
18、本专利技术的第二个方面，是提供如上所述的单组分硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
19、(1)将所述α，ω-二羟基聚硅氧烷、二甲基硅油、填料真空脱水共混，得到基料，冷却；
20、(2)将所述基料加入到行星搅拌机或高速分散搅拌机内，然后加入所述交联剂，真空搅拌反应；
21、(3)将所述偶联剂以及钛类催化剂加入行星搅拌机或高速分散搅拌机内，真空搅拌反应，即得。
22、在其中一些实施例中，步骤(1)中真空脱水共混的条件为：温度为80℃～150℃，真空度为-0.06mpa～-0.099mpa，脱水共混30min～300min；优选为：温度为100℃～130℃，真空度为-0.06mpa～-0.099mpa，脱水共混100min～200min。
23、在其中一些实施例中，步骤(2)中真空搅拌条件为：真空度为-0.02mpa～-0.04mpa，转速为10rpm～800rpm；优选为：真空度为-0.02mpa～-0.04mpa，转速为100rpm～500rpm。
24、在其中一些实施例中，步骤(3)中真空搅拌条件为：真空度为-0.06mpa～-0.099mpa，转速为10rpm～800rpm；优选为：真空度为-0.06mpa～-0.099mpa，转速为100rpm～500rpm。
25、在其中一些实施例中，步骤(2)中反应时间为5min～30min，优选为10min～20min。
26、在其中一些实施例中，步骤(3)中反应时间为30min～120min，优选为30min～80min。
27、本专利技术提供了一种单组分硅酮密封胶，通过在所述单组分硅酮密封胶中添加适量的所述化合物作为偶联剂，可以同时改善其固化速率和耐热性能，有效缩短单组分硅酮密封胶的表干时间，提高深层固化速率、80℃拉伸粘接强度和80℃拉伸保持率，拓展了单组分硅酮密封胶的应用场景。
28、本专利技术单组分硅酮密封胶对环境友好，固化过程所释放的小分子为醇类小分子，采用中性固化体系，对金属、玻璃、混凝土等建筑材料无腐蚀性，应用广泛。
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【技术保护点】
1.一种单组分硅酮密封胶，其特征在于，由包括以下重量份的原料制备获得：
2.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，由包括以下重量份的原料制备获得：
3.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述偶联剂包含所述化合物和偶联剂a；
4.如权利要求1或2所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚硅氧烷25±0.5℃的粘度为5Pa.s～150Pa.s。
5.如权利要求1或2所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述二甲基硅油25±0.5℃的粘度为0.1Pa.s～10Pa.s。
6.如权利要求1或2所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述填料为纳米活性碳酸钙；优选地，所述纳米活性碳酸钙的粒径为20nm～200nm。
7.如权利要求1或2所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷低聚物、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种；和/或，
8.如权利要求1～7任一项所述的单组分硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中真空脱水共混的条件为：温度为80℃～150℃，真空度为-0.06MPa～-0.099MPa，脱水共混30min～300min；和/或，
10.如权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应时间为5min～30min；和/或，
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【技术特征摘要】
1.一种单组分硅酮密封胶，其特征在于，由包括以下重量份的原料制备获得：
2.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，由包括以下重量份的原料制备获得：
3.如权利要求1所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述偶联剂包含所述化合物和偶联剂a；
4.如权利要求1或2所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚硅氧烷25±0.5℃的粘度为5pa.s～150pa.s。
5.如权利要求1或2所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述二甲基硅油25±0.5℃的粘度为0.1pa.s～10pa.s。
6.如权利要求1或2所述的单组分硅酮密封胶，其特征在于，所述填料为纳米活性碳酸钙；优选地，所述纳米活性碳酸钙的粒径为20nm～200nm。
7.如权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱应和，胡帅，蒋金博，
申请(专利权)人：广州白云科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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