【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药品生产，具体为一种杞菊地黄口服液制备工艺。
技术介绍
1、杞菊地黄口服液主要功效为滋肾养肝。用于肝肾阴亏的眩晕、耳鸣、目涩畏光、视物昏花。杞菊地黄口服液主要由8种中药制成，为枸杞子33g、菊花33g、熟地黄130g、山茱萸（制）65g、牡丹皮50g、山药65g、茯苓50g、泽泻50g。现有杞菊地黄口服液的生产流程为：将枸杞子、熟地黄、山茱萸（制）、山药、泽泻进行分别加8倍水煎煮2h（沸腾后开始计时）6倍水煎煮1.5h（沸腾后开始计时），滤过取滤液合并。将菊花和牡丹皮加8倍水浸渍30min，打开多功能提取罐蒸汽阀门，蒸汽压力控制＜0.25mpa以维持药液微沸为度，蒸馏速度控制在约1l-2l/min，留取蒸馏液，蒸馏耗时约3.75-7.5h。蒸馏结束后加6倍水煎煮1.5小时（沸腾后开始计时），滤过留取滤液。将枸杞子、熟地黄、山茱萸（制）、山药、泽泻等的滤液与菊花及牡丹皮水煎液合并，使用双效节能浓缩器浓缩，将浓缩液放入醇沉罐内。待浓缩液放冷后，加乙醇至醇沉罐内，使含醇量达70%，搅拌30min，静置48小时，取上清液经过滤，留取滤液。滤液中含大量乙醇，转入单效浓缩器内回收乙醇，浓缩后的药液滤过，得杞菊地黄提取液。茯苓分别加8倍水煎煮2h（沸腾后开始计时）6倍水煎煮1.5h（沸腾后开始计时）后滤过，浓缩，得到茯苓浓缩液。将杞菊地黄提取液、杞菊地黄提取液、菊花和牡丹皮的蒸馏液在洁净区的配制罐中配制混合，加高温灭菌的纯水稀释、添加糖浆调味和苯甲酸钠（防腐剂）混合，灌装。现有杞菊地黄口服液工艺还是几十年前的工艺，该工艺流程长，
技术实现思路
1、（一）要解决的技术问题
2、鉴于现有技术的上述缺点、不足，本专利技术提供一种杞菊地黄口服液制备工艺，通过对工艺进行优化，以减少对配套设备数量的要求、节省能耗，简化工序步骤、提高生产效率，缩短工艺周期。
3、（二）技术方案
4、一种杞菊地黄口服液制备工艺，其包括如下步骤：
5、s1、将干燥的牡丹皮、熟地黄、山药、泽泻、茯苓切成小不大于2cm³的颗粒；
6、s2、将牡丹皮与菊花装入球磨罐中，球磨35-50min，球磨罐中加入药材重量12-20%的纯水，按药材质量计加500-1000单位/kg的纤维素酶，球磨结束后，用蒸气蒸馏提取1h-1.5h，蒸馏速度控制在3.5-5.5l/min，收集蒸馏液，保留药渣；
7、将枸杞子、熟地黄、制山茱萸、山药、泽泻、茯苓装入球磨罐中，球磨35-50min，球磨罐中药材重量12-20%的纯水，按药材质量计加500-1000单位/kg的纤维素酶和0.05-0.15%的果胶酶，球磨结束后倒出药材；
8、s3、将s2的药材和药渣混合置于聚四氟乙烯或陶瓷内衬的高压低温反应釜内，加入纯水-食品级乙醇进行混合提取，纯水与食品级乙醇的体积比为3-4:7-6，纯水-食品级乙醇为药材和药渣总质量的4-6倍；在高压低温反应釜内，通过充入灭菌的空气/氮气升压将高压低温反应釜内压力维持在4.3-7.6mpa，温度控制在10℃-42℃，提取反应2.5-5h；
9、s4、将反应液导出，在8000-15000rpm下高速离心取上清液，过0.45μm微滤，留取滤液，滤液蒸发回收乙醇，得到浓缩滤液；
10、s5、将s1的蒸馏液和s4的浓缩滤液混合，添加助剂，加纯水调整浓度，灭菌，灌装。
11、根据本专利技术的较佳实施例，所述杞菊地黄口服液配方为：枸杞子30-35质量份，菊花30-35质量份，熟地黄125-135质量份，制山茱萸62-68质量份、牡丹皮48-52质量份、山药62-68质量份、茯苓48-52质量份和泽泻48-52质量份；优选为：枸杞子33质量份、菊花33质量份、熟地黄130质量份、山茱萸（制）65质量份、牡丹皮50质量份、山药65质量份、茯苓50质量份、泽泻50质量份。
12、根据本专利技术的较佳实施例，s2中，球磨罐的内衬为聚四氟乙烯或陶瓷；球磨珠为氧化锆、氧化铝陶瓷珠或玛瑙球；球磨珠质量与药材和药渣总质量之比为4-5:1，球磨珠和药材和药渣总装填量为球磨罐容积的50%-60%；转速为临界转速的75-85%。纤维素酶采用食品级纤维素酶。
13、根据本专利技术的较佳实施例，s2中，用冷水将馏出液的温度控制在≤45℃。
14、根据本专利技术的较佳实施例，s3中，水与食品级乙醇的体积比为3:7，纯水-食品级乙醇为药材和药渣总质量的5.5倍，高压低温反应釜内的压力维持在6-7mpa，将温度控制在30°c-36°c，提取反应3h。步骤s3中，浸提压力越大、温度越高、提取反应时间越短。例如在7.6mpa、温度为42℃时可将提取反应时间控制在2.5h即可达到充分提取的效果，反之在4.3mpa、反应温度为10℃左右时，则提取时间控制在5h左右就能达到较充分的提取效果。
15、球磨罐和高压低温反应釜都具有惰性材质内衬，可减少中药材直接和金属接触和碰撞，避免中药活性成分发生变性和失效。在浸提过程中加入的乙醇可对纤维素酶和果胶酶进行灭活。
16、s3中，高压低温反应釜内为夹层结构，其夹层内通入循环液体媒介将反应釜内温度维持在10℃-42℃（更优选是30-36°c）；高压低温反应釜设有内置搅拌浆，使固体药材在浸提反应过程中处于搅动流化状态。搅拌状态避免固体药材物理沉积和粘附固结在高压低温反应釜底部，无法与浸提剂充分混合。搅拌桨旋转速率为300-500rpm即可，不需太快。
17、根据本专利技术的较佳实施例，s4中，将反应液导出，在12000rpm下高速离心取上清液，过0.45μm微滤，留取滤液，将滤液转入单效浓缩器进行回收乙醇。
18、根据本专利技术的较佳实施例，s5中，加纯水稀释至总药液体积：茯苓质量比为10l：1kg。
19、根据本专利技术的较佳实施例，s5中，所述助剂为蔗糖和苯甲酸钠，蔗糖在成品中的浓度为0.21-0.25kg/l，苯甲酸钠在成品中的浓度为2.8-3.15mg/l。
20、根据本专利技术的较佳实施例，s5中，所述灭菌采用135-150℃处理2-10s或100-121℃处理10-25min。
21、（三）有益效果
22、本专利技术通过将牡丹皮与菊花装入具有惰性内衬的球磨罐中，加入少量纯水进行湿法球磨，纯水含一定量纤维素酶，球磨35-50min促进牡丹皮等细胞结构破坏，促进细胞内容物溶出，加快蒸气蒸馏的速率，可将蒸馏速度提高到5-7.5l/min时仍具有较好的提取效果。相比现有1l-2l/min提取速率，可大大节省蒸馏时间。
23、本专利技术将枸杞子、熟地黄、制山茱萸、山药、泽泻、茯苓等采用具有内衬的球磨罐，加入少量纯水进行湿法球磨本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种杞菊地黄口服液制备工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述杞菊地黄口服液配方为：枸杞子30-35质量份，菊花30-35质量份，熟地黄125-135质量份，制山茱萸62-68质量份、牡丹皮48-52质量份、山药62-68质量份、茯苓48-52质量份和泽泻48-52质量份。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S2中，球磨罐的内衬为聚四氟乙烯或陶瓷；球磨珠为氧化锆、氧化铝陶瓷珠或玛瑙球；球磨珠质量与药材和药渣总质量之比为4-5:1，球磨珠和药材和药渣总装填量为球磨罐容积的50%-60%；转速为临界转速的75-85%。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S2中，用冷水将馏出液的温度控制在≤45℃。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S3中，水与食品级乙醇的体积比为3:7，纯水-食品级乙醇为药材和药渣总质量的5.5倍，高压低温反应釜内的压力维持在6-7MPa，将温度控制在30°C-36°C，提取反应3h。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S4中，将反应液导出，在12000rpm下高速离心取上清液，过0.45μm微滤，留取滤液，将滤液转入单效浓缩器进行回收乙醇。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S5中，加纯水稀释至总药液体积：茯苓质量比为10L：1Kg。
9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S5中，所述助剂为蔗糖和苯甲酸钠，蔗糖在成品中的浓度为0.21-0.25Kg/L，苯甲酸钠在成品中的浓度为2.8-3.15mg/L。
10.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，S5中，所述灭菌采用135-150℃处理2-10s或100-121℃处理10-25min。
...【技术特征摘要】
1.一种杞菊地黄口服液制备工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述杞菊地黄口服液配方为：枸杞子30-35质量份，菊花30-35质量份，熟地黄125-135质量份，制山茱萸62-68质量份、牡丹皮48-52质量份、山药62-68质量份、茯苓48-52质量份和泽泻48-52质量份。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，s2中，球磨罐的内衬为聚四氟乙烯或陶瓷；球磨珠为氧化锆、氧化铝陶瓷珠或玛瑙球；球磨珠质量与药材和药渣总质量之比为4-5:1，球磨珠和药材和药渣总装填量为球磨罐容积的50%-60%；转速为临界转速的75-85%。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，s2中，用冷水将馏出液的温度控制在≤45℃。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，s3中，水与食品级乙醇的体积比为3:7，纯水-食品级乙醇为药材和药渣总质量的5.5倍，高压低温反应釜内的压力维持在6-7mpa，将温度控制在3...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭新红，付茜茜，彭洵，蔡小桃，张洪涛，
申请(专利权)人：江西钟山药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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