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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环境检测,具体的说,是涉及一种检测水体中壬基酚浓度的方法。
技术介绍
1、近年来环境内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,eeds)对环境安全的影响和生命健康的危害引起广泛关注。其中壬基酚(nonylphenol,np)作为典型的人工合成酚类内分泌干扰物,大量应用于工业生产的精细化工原料,在环境中分布广泛。壬基酚(np)是一类人工合成的重要化工原料,被广泛用于生产抗氧化剂、乳化剂、润滑油添加剂及表面活性剂,尤其是全球第二大非离子型表面活性剂——壬基酚聚氧乙烯醚(nonylphenolpolyethoxylates,npeos)等。尽管壬基酚在1940年才被首次合成,但由于其大规模地商业应用,到目前为止,不同环境中均已检测到壬基酚的存在。
2、壬基酚进入水生生物体后可以迅速遍布在肝脏、肾脏、睾丸、子宫和其他器官中,从而危害生物体的健康。实验证明,壬基酚具有弱的雌激素效应,可通过损伤生精小管造成雄鼠生精功能受损,并通过影响睾酮的分泌进而影响小鼠的性行为。不仅如此,还会通过引起小鼠体内的氧化系统失衡造成雌鼠子宫组织氧化损伤。
3、目前,环境中壬基酚的分析检测多采用液相色谱或气相色谱与质谱联用的方法进行分析。样品前处理采用固相萃取、加压液相萃取、分散液液微萃取等方法,处理过程复杂且有机试剂消耗量大,分析成本较高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于优化高效液相色谱法以检测环境中的壬基酚,同时也对样品预处理进行优
2、为了解决上述技术问题,本专利技术通过以下的技术方案予以实现:
3、本专利技术提供了一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,包括:
4、s1:利用壬基酚标准溶液做出标准曲线;
5、s2:对水样进行前处理,以提取壬基酚;包括:
6、取水样高速离心至明显分层,将所得上清液和二氯甲烷进行涡旋、超声以打破泡泡;然后静置至上层水和下层有机相明显分层;然后吸出部分的下层有机相,并用氮气吹至快干;之后采用乙腈复溶,经pvdf膜过滤后放入液相瓶中;
7、s3:利用高效液相色谱检测s2所得样品中的壬基酚;
8、s4:利用s1所得标准曲线计算水样中壬基酚含量。
9、进一步地,s2中,所述高速离心的转速为8000~10000rpm。
10、进一步地,s2中,所述水样与加入上清液的二氯甲烷的体积比为1:(0.6-1)。
11、进一步地,s2中,吸出的下层有机相体积占下层有机相总体积的2/3。
12、进一步地,s2中,所述乙腈的体积与吸出的下层有机相的体积相等。
13、进一步地,s2中,所述pvdf膜的孔径为0.22μm。
14、进一步地,s3中,所述高效液相色谱的检测条件为:hplc系统配备有eclipse c18柱和紫外线检测器,体积比为8:2的乙腈和水作为流动相。
15、进一步地,s3中,所述高效液相色谱的紫外检测器的波长为277nm。
16、进一步地,s3中,壬基酚的出峰时间为8-12min。
17、专利技术的有益效果是:
18、本专利技术采用液相萃取法优化了样品的预处理,建立了一种准确、简便、经济的高效液相色谱检测方法,可用于水样中壬基酚的检测。本专利技术的方法相比已有的高效液相色谱检测壬基酚,其前处理过程简单,检出时间减少;并且仅用到二氯甲烷和乙腈,有机试剂的用量减少,对环境的友好度增加;因此,可应用于水质检测,便于检测水中壬基酚含量,以便构建水环境治理方案。
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1.一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,S2中,所述高速离心的转速为8000~10000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,S2中,所述水样与加入上清液的二氯甲烷的体积比为1:(0.6-1)。
4.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,S2中,吸出的下层有机相体积占下层有机相总体积的2/3。
5.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,S2中,所述乙腈的体积与吸出的下层有机相的体积相等。
6.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,S2中,所述pvdf膜的孔径为0.22μm。
7.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,S3中,所述高效液相色谱的检测条件为:HPLC系统配备有Ec
8.根据权利要求7所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,S3中,所述高效液相色谱的紫外检测器的波长为277nm。
9.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,S3中,壬基酚的出峰时间为8-12min。
...【技术特征摘要】
1.一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,s2中,所述高速离心的转速为8000~10000rpm。
3.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,s2中,所述水样与加入上清液的二氯甲烷的体积比为1:(0.6-1)。
4.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,s2中,吸出的下层有机相体积占下层有机相总体积的2/3。
5.根据权利要求1所述的一种利用高效液相色谱检测水体中壬基酚浓度的方法,其特征在于,s2中,所述乙腈的体积与吸出的下层有机...
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