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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种反渗透膜,更具体地说,它涉及一种耐化学清洗反渗透膜的制备方法。
技术介绍
1、反渗透膜在使用过程中存在各种原因导致膜表面的污染,例如水合金属氧化物、含钙沉淀物、有机物及生物等,发生这些情况会使得反渗透膜的渗透阻力增大、分离性能下降,但是常见的对反渗透膜清洗的方式如酸洗、碱洗、氧化剂清洗等都会对膜造成一定的损伤。尤其是碱洗后会导致膜孔溶胀,使得污染物进入膜孔产生不可逆的膜污染。有研究者将乙烯-辛烯共聚物弹性体、微晶纤维素、聚天冬氨酸、聚乳酸、纳米氧化锌等混合物作为新型膜材料来提高反渗透透膜的耐化学清洗性能,但是制得的反渗透膜的分离性能较低。目前大多数聚酰胺反渗透膜制备仍使用界面聚合法,首先在作为支撑层的聚砜膜表面均匀地铺展一层含有一定比例的水相溶液,去掉多余水相溶液后向膜面倒入油相溶液,进行界面聚合反应,反应一段时间之后得到聚酰胺反渗透膜。这种方式制得的反渗透膜较为简便,过滤效率较高,仍具有不可替代的价值。如何提供一种聚酰胺反渗透膜耐化学清洗性能好,尤其是耐碱洗性能优秀,在清洗后膜孔不易溶胀、劣化,是函待解决的问题。
技术实现思路
1、为了解决反渗透膜耐化学清洗的问题,本申请提供一种耐化学清洗反渗透膜的制备方法。
2、一种耐化学清洗反渗透膜的制备方法,包括如下步骤:
3、s1:配置铸膜液:将聚砜、n,n二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和芳纶纤维混合静置,脱泡过滤备用;
4、s2:将铸膜液涂覆在无纺布上,涂覆后静置,静置后将其置于凝固液中获
5、s3:配置水相混合料:将有机胺类单体、助剂、填料加入水中,得到水相混合料,所述填料包括芳纶纤维和全硅分子筛;
6、s4:将水相混合料涂覆在s2获得的聚砜基膜上,烘干得水相涂覆基膜;
7、s5:配置油相溶液:将酰氯类单体溶解于油相溶剂中得到油相溶液;
8、s6:将油相溶液涂覆于s4中制得的水相涂覆基膜上进行界面聚合反应,进行干燥和清洗处理,得到复合层膜;
9、s7:将复合层膜进行烘干,用纯水对复合层膜进行清洗,再次进行烘干,得到耐化学清洗反渗透膜。
10、通过采取上述方案,使用聚砜作为基膜,在聚砜基膜一侧由包含有机胺类物质的水相和包含酰氯类物质的油相通过界面缩聚获得聚酰胺功能层,制备方法简单,制得的聚酰胺功能层在聚砜基膜上附着较为牢固,脱盐率较高。芳纶纤维的主链由芳香环和酰胺键构成,具有较高的强度和较好的耐化学性能,与反渗透膜的相容性较好,通过在铸膜液和水相混合料中加入一定质量的芳纶纤维,提高反渗透膜的强度和耐化学性能,在水相混合料涂覆在聚砜基膜的过程中,聚砜基膜和水相混合料中的芳纶纤维发生一定的缠绕,功能层和聚砜基膜层结合的更加紧密,在化学清洗下更不易溶胀。全硅分子筛具有一定的强度和具有离子交换性能和均一的分子大小的孔道,耐酸以及耐氧化性好,通过在反渗透膜的水相混合料中加入一定质量的全硅分子筛,经过界面聚合反应后,全硅分子筛均匀沉积在聚酰胺功能层,不降低通量的同时进一步提升反渗透膜的耐化学性能。通过同时加入芳纶纤维和全硅分子筛,两者协同作用,分子筛促进芳纶纤维缠绕结构的稳定性,进一步提升了功能层和聚砜基膜层结合紧密性,同时制得的反渗透膜较为柔韧不易破损。
11、在一个具体的可实施方案中,所述耐化学清洗反渗透膜的制备方法铸膜液中各组分质量份为:聚砜15-20份,n,n二甲基甲酰胺75-85份,聚乙烯吡咯烷酮1-8份,芳纶纤维2-5份。
12、通过采取上述方案,各组分的质量适宜,制得的反渗透膜强度高,通量大,稳定性高,在化学清洗过程中不易破损。
13、在一个具体的可实施方案中,所述耐化学清洗反渗透膜的制备方法水相混合料中各组分质量份为:有机胺类单体2-12份、助剂2-5份、填料2-6份、水75-90份。
14、通过采取上述方案,水相混合料的浓度适宜,在聚砜基膜上的附着效果好,制得的反渗透膜强度高,在化学清洗的化学试剂冲刷过程中更加稳定。
15、在一个具体的可实施方案中,全硅分子筛经过双酰胺基硅烷偶联剂改性。
16、优选的,双酰胺基硅烷改性分子筛的制备步骤包括:将23质量份全硅分子筛和1质量份双酰胺基硅烷偶联剂加入到100质量份质量浓度为25%的乙醇水溶液中混合,80℃搅拌2小时,过滤,蒸馏水洗涤,干燥,得到为双酰胺基硅烷改性分子筛。
17、通过采取上述方案,改性后的分子筛在反渗透膜中相容性更好,连接更加紧密,改性后的分子筛表面酰胺基团丰富,酰胺键的活性比芳香环高,优先被氯取代,通过在反渗透膜中加入双酰胺基硅烷修饰后的改性分子筛,有效降低芳香聚酰胺与活性氯的反应活性,耐氯效果好,制得的反渗透膜耐化学清洗性能好。
18、优选的,双酰胺基硅烷偶联剂的制备步骤包括:将22质量份二甲苯和10质量份的氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷混合,在10-15℃下搅拌均匀,滴加11质量份的醋酸酐,搅拌,反应6-7小时,蒸发去除过量醋酸、醋酸酐和二甲苯,得到双酰胺基硅烷偶联剂。
19、通过采取上述方案,双酰胺基硅烷偶联剂的制备步骤较为简单,制备出的双酰胺基硅烷偶联剂较为稳定,对分子筛的修饰效果较好,制得的改性分子筛表面酰胺基团丰富。
20、在一个具体的可实施方案中,铸膜液和水相混合料中所述的芳纶纤维为对位芳纶纤维。
21、通过采取上述方案,对位芳纶纤维的分子链排列呈直线状,强度高,制得的反渗透膜表面更加平滑,在化学清洗过程中酸液碱液不易渗透到内部产生破坏膜孔的溶胀。
22、在一个具体的可实施方案中,铸膜液和水相混合料中所述的芳纶纤维的直径为2-5μm。
23、通过采取上述方案,芳纶纤维较为纤细,不显著增加反渗透膜的硬度,制得的反渗透膜较为柔韧,在反渗透膜中均匀分布提供保护,制得的反渗透膜较为平滑,化学试剂不易存积,化学清洗重新通入纯水后很快就可洗净,对反渗透膜的破坏更小,聚砜基膜中的芳纶纤维和聚酰胺功能层中的芳纶纤维缠绕效果更好,附着的更加紧密。
24、在一个具体的可实施方案中,水相混合料中芳纶纤维和全硅分子筛的质量比例为(1.1-1.2):0.5。
25、通过采取上述方案,芳纶纤维和全硅分子筛在反渗透膜中分布均匀合理,制得的反渗透膜不会较硬使得在化学清洗冲刷中产生裂纹,也不会较多的降低反渗透膜的通量,制得的反渗透膜在化学清洗后通量和脱盐率变化不明显。
26、在一个具体的可实施方案中,铸膜液和水相混合料中所述的芳纶纤维的制备过程包括:在对苯二甲酰氯中投入对苯二胺,升温至90-100℃,混合均匀,然后氮气保护下在双螺杆挤出机中混料20分钟得到聚合液,混料温度为40℃,将聚合液下纺丝主机进行纺丝,凝固浴,水洗,干燥300℃下热拉伸生丝30秒得到芳纶纤维。
27、通过采取上述方案,芳纶纤维的制备过程较为简单,制得的芳纶纤维较为纤细,不明显增加反渗透膜的硬度,制得的芳纶纤维为对位芳纶纤维本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于:铸膜液中各组分质量份为:聚砜15-20份,N,N二甲基甲酰胺75-85份,聚乙烯吡咯烷酮1-8份,芳纶纤维2-5份。
3.根据权利要求1所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于:所述水相混合料中各组分质量份为:有机胺类单体2-12份、助剂2-5份、填料2-6份、水75-90份。
4.根据权利要求1所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于:全硅分子筛为双酰胺基硅烷改性分子筛。
5.根据权利要求4所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于: 所述双酰胺基硅烷改性分子筛的制备步骤包括:将23质量份全硅分子筛和1质量份双酰胺基硅烷偶联剂加入到100质量份质量浓度为25%的乙醇水溶液中混合,80℃搅拌2小时,过滤,蒸馏水洗涤,干燥,得到为双酰胺基硅烷改性分子筛。
6.根据权利要求1所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于:铸膜液和水相混合料中所述的芳纶纤维为对位芳纶纤维。
...【技术特征摘要】
1.一种耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于:铸膜液中各组分质量份为:聚砜15-20份,n,n二甲基甲酰胺75-85份,聚乙烯吡咯烷酮1-8份,芳纶纤维2-5份。
3.根据权利要求1所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于:所述水相混合料中各组分质量份为:有机胺类单体2-12份、助剂2-5份、填料2-6份、水75-90份。
4.根据权利要求1所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于:全硅分子筛为双酰胺基硅烷改性分子筛。
5.根据权利要求4所述的耐化学清洗反渗透膜的制备方法,其特征在于: 所述双酰胺基硅烷改性分子筛的制备步骤包括:将23质量份全硅分子筛和1质量份双酰胺基硅烷偶联剂加入到100质量份质量浓度为25%的乙醇水溶液中混合,80℃搅拌2小时,过滤,蒸馏水洗涤,干燥,得到为双酰胺基硅烷改性分子筛。
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨国勇,李成永,施文睿,刘佳佳,孙晓博,
申请(专利权)人:苏州苏瑞膜纳米科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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