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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及物质提纯,具体涉及一种去除中性油中二甲苯的方法。
技术介绍
1、在工业领域,中性油主要伴随中、低温煤焦油制取的粗酚而来。在粗酚中,主要物质包括苯酚、(邻、间、对)甲酚、二甲基苯酚等酚油类化合物,约占粗酚的60~70%,这些酚油是合成三芳基磷酸酯的重要原料;其余物质为苯系、茚系、萘系等非酚油类化合物,这些物质统称“中性油”,在粗酚中占少量比重,中性油对煤焦油的深加工有着较大影响,需采取一定工艺分离去除;与此同时,粗酚中还含有少量吡啶类和苯胺类碱性杂质。
2、目前,工业上分离中性油、提纯酚油的主要工艺为碱洗法,将酚油转化为易溶于水的酚盐,再使用蒸馏法分离其中的中性油,最后用硫酸再将酚盐中和还原为粗酚,进一步精馏提纯,得到三芳基磷酸酯的生产原料。在中性油的分离过程中,一般使用二甲苯进行收集,二甲苯化学式为c8h10,是三种同分异构体的混合物,具有一定极性,中性油可良好的溶解于二甲苯中,从而从碱性酚盐中分离。
3、然而二甲苯属于低毒化学品,在使用二甲苯收集中性油后的混合溶液中,难于将二甲苯分离出来,因此混合溶液的回收处置是面临的一大问题,处置不当将对生态环境产生危害。
技术实现思路
1、本专利技术为解决采用二甲苯收集中性油后的混合溶液中残留二甲苯的处理问题,提供一种去除中性油中二甲苯的方法。
2、为达到上述目的,本专利技术提供以下技术方案:
3、本专利技术提供一种去除中性油中二甲苯的方法,包括以下步骤:
4、将含钴无
5、对二甲苯与中性油的混合溶液加热产生二甲苯蒸汽,将钴锰双金属催化剂置于预设氧气纯度的环境中,并通入二甲苯蒸汽,将二甲苯蒸汽催化氧化去除。
6、含钴无机盐和含锰无机盐的物质的量之比为1:1~1:3;沉淀剂的加入量为含钴无机盐和含锰无机盐的物质的量总和的1/4~1/2。
7、沉淀剂为甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸中至少一种。
8、干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~24h。
9、煅烧温度为350~400℃,煅烧时间为6~12h。
10、对二甲苯与中性油的混合溶液加热采用油浴或金属浴的加热方式。
11、对二甲苯与中性油的混合溶液的加热温度为140~150℃。
12、二甲苯蒸汽通入的流速为50~150ml/min。
13、催化氧化时加热温度为250~280℃。
14、氧气纯度不低于99.5%。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:
16、本专利技术使用钴锰双金属催化剂,将二甲苯催化氧化为二氧化碳和水,有效去除中性油中残留的二甲苯,降低了二甲苯的回收与处理成本。本方法采用的钴锰双金属催化剂通过沉淀法制得,沉淀法操作简单且易于实现工业化生产,而且加入的沉淀剂可通过干燥和煅烧处理分解,沉淀剂分解后在形成较多的空隙,增加了催化剂的活性位点,提高钴锰双金属催化剂的催化效果。在催化氧化过程中,提供足量的氧气和适宜的温度来使钴锰双金属催化剂活化,钴锰双金属催化剂能够提供较多的氧空位,有效提升催化氧化的效率。通过气相色谱图的检测,可以看出催化氧化反应过程中只有co2的特征峰,说明钴锰双金属催化剂已将二甲苯转化为co2;且催化氧化6h左右,二甲苯就已全部转化为co2。总体而言,本专利技术提供一种高效、环保的去除中性油中二甲苯的方法,且本方法易于操作,反应条件温和,可以实现工业化应用。
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1.一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,含钴无机盐和含锰无机盐的物质的量之比为1:1~1:3;沉淀剂的加入量为含钴无机盐和含锰无机盐的物质的量总和的1/4~1/2。
3.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,沉淀剂为甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~24h。
5.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,煅烧温度为350~400℃,煅烧时间为6~12h。
6.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,对二甲苯与中性油的混合溶液加热采用油浴或金属浴的加热方式。
7.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,对二甲苯与中性油的混合溶液的加热温度为140~150℃。
8.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特
9.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,催化氧化时加热温度为250~280℃。
10.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,氧气纯度不低于99.5%。
...【技术特征摘要】
1.一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,含钴无机盐和含锰无机盐的物质的量之比为1:1~1:3;沉淀剂的加入量为含钴无机盐和含锰无机盐的物质的量总和的1/4~1/2。
3.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,沉淀剂为甲酸、乙酸、乙二酸、丙二酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~24h。
5.根据权利要求1所述的一种去除中性油中二甲苯的方法,其特征在于,煅烧温度为350~400℃,煅烧时间为6...
【专利技术属性】
技术研发人员:王笑微,王娟,龙国军,张帆,崔锐,徐勇智,高占阳,张晋玮,刘永洛,严涛,付龙飞,王伦,王宇,韩明睿,张鹏博,白小军,刘宇轩,魏立斌,孔维文,王玮,白新奎,王锡胜,卢冬颖,刘帆,
申请(专利权)人:西安热工研究院有限公司,
类型:发明
国别省市:
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