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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于提取,涉及黄酮类活性物的提取,尤其涉及一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法。
技术介绍
1、经油茶种子榨取后的山茶油具有极高的营养价值和经济效益,然而油茶籽粕作为山茶油加工的副产物通常被焚烧或者丢弃,会造成环境污染及资源浪费。相关研究表明,油茶籽粕中含有茶多酚、茶皂素、黄酮、茶籽蛋白等多种活性物质,可广泛应用于食品、农业、医药等领域。
2、针对于黄酮的提取方法,中国专利技术专利申请号为2013102972747公开了一种降血糖油茶黄酮的制备方法及其应用,该方法中使用了以醇、水混合物作为提取试剂提取黄酮类活性物。
3、然而对于上述提取方法来说,具有如下缺点:1、提取得到的黄酮类活性物中,杂质较多。2、上述方法仅适用成分较简单的基质提取黄酮类活性物使用。对于复杂基质而言,由于干扰因素过多,且黄酮类活性物在醇溶液中析出溶解度并不是很高,导致黄酮类活性物得率低。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,通过该方法可制备得到高纯度的黄酮类活性物,且该黄酮类活性物的得率高,可安全有效地用于食品、农业、医药等领域。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:
3、一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,该方法包括如下步骤:
4、s01、将油茶籽粕干燥,粉碎,过60目筛,脱脂,
5、其中,脱脂试剂选用石油醚;
6、s02、将氯化胆碱与多元醇类混合搅拌,加入水,得到低共熔溶剂;
7、其中,多元醇类选自乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇中的一种;
8、氯化胆碱与多元醇类形成的低共熔溶剂通常具有较低的黏度且ph呈中性,多元醇中的羟基对黄酮类物质的提取起到了积极的作用,由于多元醇中的羟基与黄酮中的羟基或醚化羟基相互作用,可以极大地提高黄酮的溶解性。
9、s03、将油茶籽粕样本粉末与低共熔溶剂混合均匀,超声,离心后取上清液,得到黄酮类活性物提取液;
10、s04、分别依次用95%乙醇,盐酸溶液以及氢氧化钠溶液浸泡树脂,每次浸泡结束清洗至中性;树脂经过95%乙醇,盐酸溶液以及氢氧化钠溶液浸泡主要是去除杂质和活化相应的活性基团。
11、将所述的黄酮类提取液加入至nka-ii、x-5、h103、ab-8型树脂层析柱进行吸附,吸附完成后用去离子水洗涤,再用乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,浓缩,冻干,得到所述的黄酮类活性物。
12、作为优选,步骤s02中,氯化胆碱与多元醇的摩尔比为1:1-1:7。。
13、作为优选,步骤s02中,混合搅拌的温度为60-80℃。
14、作为优选,步骤s02中,低共熔溶剂的含水量为20-60%。
15、作为优选,步骤s03中,油茶籽粕样本粉末与低共熔溶剂的比例为1:10-1:50g/ml。
16、作为优选,步骤s03中,超声波的提取功率为120-300w。
17、作为优选,步骤s03中,超声提取的温度为30-80℃。
18、作为优选,步骤s03中,超声提取的时间为10-50min。
19、作为优选,步骤s04中,去离子水洗涤时,所用的去离子水量为柱体积的2-3倍。
20、作为优选,步骤s04中,洗脱时所用的乙醇溶液的质量浓度为80%。
21、与现有技术相比,本申请的技术方案所具备的优点或有益效果包括:
22、1、本专利技术利用超声波的空化效应,促进了植物细胞内部的黄酮的浸出,提高了目标物质在提取溶剂中的溶解度,解决了传统提取方法中存在的提取率较低的问题,具备高效性。
23、2、本专利技术采用低共熔溶剂对油茶籽粕中的黄酮进行提取,通过配制的低共熔溶剂可在复杂基质(纤维素、半纤维素、木质素、多糖、黄酮、皂素、单宁等)提取得到更加纯净的黄酮,并同时提高了黄酮的得率。
24、3、本专利技术通过利用大孔树脂吸附技术直接对提取液进行纯化,具有操作简便,环境友好,纯化时间短,易于放大等诸多优点,有利于工业化生产。
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1.一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S02中,氯化胆碱与多元醇的摩尔比为1:1-1:7。
3.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S02中,混合搅拌的温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S02中,低共熔溶剂的含水量为20-60%。
5.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S03中,油茶籽粕样本粉末与低共熔溶剂的比例为1:10-1:50g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S03中,超声波的提取功率为
7.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S03中,超声提取的温度为30-80℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S03中,超声提取的时间为10-50 min。
9.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S04中,去离子水洗涤时,所用的去离子水量为柱体积的2-3倍。
10.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤S04中,洗脱时所用的乙醇溶液的质量浓度为80%。
...【技术特征摘要】
1.一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤s02中,氯化胆碱与多元醇的摩尔比为1:1-1:7。
3.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤s02中,混合搅拌的温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤s02中,低共熔溶剂的含水量为20-60%。
5.根据权利要求1所述的一种基于低共熔溶剂提取和耦合树脂吸附在油茶籽粕中制备得到黄酮类活性物的方法,其特征在于,步骤s03中,油茶籽粕样本粉末与低共熔溶剂的比例为1:10-1:50g/ml。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:王宏鹏,尹任焰,肖竹钱,杨佳瑶,黄俊,
申请(专利权)人:浙江科技大学,
类型:发明
国别省市:
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