【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及沉铟，尤其涉及一种从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法。
技术介绍
1、铟已被多个国家列为关键战略金属，它是电子工业的重要原材料，广泛应用于显示屏、太阳能光伏电池、焊料等领域。铟没有独立的矿床，通常与铅锌矿伴生，是铅锌冶炼的副产品，富集在回转炉焙烧产生的烟尘中，含铟量约为0.4％左右，具有回收价值。由于铟在矿物中的含量低，浸出后一般需要进行富集后才可以开展后续工序。目前，富集铟的方法主要有溶剂萃取、沉淀法、吸附等方法；但是溶剂萃取会排放大量的有机废水，造成环境污染，常规机械搅拌沉淀铟存在时间长，试剂消耗量大，吸附法存在效率低等问题，因此开发一种新型的沉铟技术具有十分重要的意义。然而，超声波强化沉淀分离金属离子方面的研究还尚见报道，因此超声强化沉淀技术前景广阔。
技术实现思路
1、针对上述存在的问题，本专利技术提供一种从氧化锌烟尘浸出液中超声强化沉淀高效富集铟的方法。本专利技术能够缩短铟沉淀的时间，降低企业生产成本，有效减少环境污染，通过超声强化碳酸钙沉淀氧化锌烟尘浸出液中的铟，为铟的富集提供一种新思路。本专利技术采用超声强化碳酸钙沉淀富集氧化锌烟尘浸出液中的铟，利用超声的空化、机械和热效应，可以缩短铟沉淀的时间，利用碳酸钙属于强碱弱酸盐的原理，碳酸根水解产生氢氧根使得溶液呈弱碱性，便于控制沉淀液的ph，铟离子结合氢氧根生成氢氧化铟沉淀，同时实现了铟与锌的分离。
2、具体而言，本专利技术提供的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，
3、1)将氧化锌烟尘和酸液混合并进行超声-微波协同浸出，过滤后得到氧化锌烟尘浸出液；
4、2)将步骤1)得到的氧化锌烟尘浸出液进行超声铁粉还原，得到沉淀母液；
5、3)将步骤2)得到的沉淀母液进行超声强化碳酸钙沉淀，所述浸出液超声沉淀反应后过滤。
6、本专利技术中，浸出液的制备是使用超声-微波协同浸出制备的，具有浸出时间短，浸出率高的优点。超声波具有空化和机械效应，不需要额外进行机械搅拌，且超声的空化效应可以使碳酸钙粉末均匀分散，空化产生的气泡坍塌可以释放大量能量，加速沉淀反应的发生，缩短铟沉淀达到平衡的时间。超声具有热效应，不需要进行外部加热，且超声的热效应不是恒定不变的，产生温度梯度效应，这种温度梯度效应可以促进铟沉淀反应的发生，降低沉淀反应的活化能，可以节省能耗。碳酸钙是一种强碱弱酸盐，碳酸根水解产生氢氧根使得溶液呈弱碱性，便于控制沉淀液的ph，铟离子结合氢氧根生成氢氧化铟沉淀，同时实现了铟与锌的分离。且碳酸钙价格便宜，成本低。
7、作为优选，步骤1)中，超声功率为180～230w，微波功率为150～220w；优选的，超声功率为200w，微波功率为200w。
8、作为优选，步骤1)中，所述超声-微波协同浸出的时间为25～70min，优选为30～60min。
9、作为优选，步骤1)中，所述酸液为硫酸，硫酸浓度为150～200g/l，液固比为(6～10)：1；优选的，硫酸浓度为180g/l，液固比为8：1。
10、进一步优选，步骤1)中，所述氧化锌烟尘浸出后得到的过滤液的ph在0～-0.5之间。
11、作为优选，步骤2)中，所述还原处理包括加入铁粉还原，并进行超声强化还原。
12、本专利技术中，沉淀开始前先用铁粉还原沉淀母液，使fe3+还原为fe2+，可以阻止三价铁与铟发生共沉淀，铁粉还可以消耗氧化锌烟尘浸出液中的剩余硫酸，减少后续碳酸钙的用量。
13、进一步优选，步骤2)中，所述超声强化还原的时间为15～25min，优选为20min。
14、进一步优选，步骤2)中，超声强化铁粉还原的功率为200±50w。
15、本专利技术中，通过优化的超声强化还原，使浸出液中的fe3+更好的还原为fe2+，便于后续铟的沉淀。
16、进一步优选，步骤2)中，加入铁粉的量按照浸出液里面的三价铁的含量结合化学反应计量来确定，遵循适当过量的原则。如本专利技术实施例中所用铁粉的量为5～10g。
17、作为优选，步骤3)中，还包括加入碳酸钙粉末，当溶液ph达到3.5～4.5时优选为4，关闭超声，停止加入碳酸钙，并将沉淀液迅速过滤。超声处理功率为150～300w。
18、本专利技术中，沉淀母液中的铟离子、锌离子、二价铁离子，铝离子水解沉淀的ph值不同，可以利用碳酸钙水解呈碱性，控制沉淀液的终点ph为4，可以更好地实现铟与母液中其他金属离子分离的目的。
19、进一步优选，步骤3)中，还包括将步骤2)的沉淀母液(铁粉还原后的浸出液)装入反应容器，把所述反应容器放入超声-微波化学反应器内，并监测浸出液ph值和温度，进行超声处理，任选的打开微波反应器，但不运行微波反应器，以记录溶液温度；加入碳酸钙粉末，当溶液ph达到4时，关闭超声发生器，将沉淀液进行过滤；以及任选的，取上清夜用icp分析离子浓度，计算铟的沉淀率。
20、作为本专利技术的优选实施方式，使用超声-微波协同浸出方法制备好氧化锌烟尘浸出液，工艺条件为硫酸180g/l,超声功率200w，微波功率200w，液固比8：1，浸出时间30分钟。将过滤后得到的氧化锌烟尘浸出液进行超声强化铁粉还原，超声强化还原20分钟，使浸出液中的fe3+还原为fe2+,便于后续铟的沉淀。过滤后得到母液中主要金属离子的浓度为：in3+:0.564g/l,zn2+:68.15g/l,fe2+:1.49g/l,al3+:0.4g/l。将铁粉还原后的浸出液装入500ml的四口烧瓶中，把四口烧瓶放入超声-微波化学反应器内，在四口烧瓶中插入ph剂和温度热电偶，监测溶液ph值和温度。打开超声波发生器，设定适当的超声功率，同时打开微波反应器，但不运行微波反应器，以便记录溶液温度；同时缓慢加入碳酸钙粉末，当溶液ph达到4时，立即关闭超声发生器，同时迅速将沉淀液进行过滤，取上清夜用icp分析离子浓度，计算铟的沉淀率。
21、本专利技术的有益效果至少在于：本专利技术采用超声强化沉淀铟，利用超声的热效应，无需进行外部加热，可以节省能耗，超声的热效应会产生温度梯度，这种瞬时温度梯度可以促进铟的沉淀，同时抑制锌、铁、铝等杂质离子的沉淀。同时利用超声的机械效应，无需额外机械搅拌，可以节省能耗。同时利用超声的空化效应，可以加快沉淀反应速度，缩短沉淀时间，节约企业生产成本。同时利用超声的空化效应，沉淀剂碳酸钙分散均匀，碳酸根的水解更加彻底，可以缩短沉淀液ph达到如4.0所需的时间，能够减少碳酸钙的消耗量，降低企业生产成本。本专利技术方法操作简单和安全，工艺流程短，适合工业流程化生产。本专利技术选择碳酸钙作为沉淀剂，与氢氧化钠、草酸、氨水、碳酸钠等沉淀剂相比，成本更低，便于控制沉淀液的ph，铟的富集效果更好；碳酸钙作为一种强碱弱酸盐，沉淀后液的碱性较弱，便于排放。
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1.一种从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤1)中，超声功率为180～230W，微波功率为150～220W。
3.根据权利要求2所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤1)中，所述超声-微波协同浸出的时间为25～70min。
4.根据权利要求3所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤1)中，所述酸液为硫酸，硫酸浓度为150～200g/L，液固比为(6～10)：1。
5.根据权利要求4所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤1)中，所述氧化锌烟尘浸出液的pH为0～-0.5。
6.根据权利要求1-5任一项所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤2)中，所述还原处理包括加入铁粉还原，并进行超声强化还原。
7.根据权利要求6所述的从氧化锌烟尘浸出液中
8.根据权利要求7所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤2)中，超声强化铁粉还原的功率为200±50W。
9.根据权利要求1-8任一项所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤3)中，还包括加入碳酸钙粉末，当溶液pH达到3.5～4.5时，停止超声处理。
10.根据权利要求9所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤3)中，还包括将步骤2)的沉淀母液装入反应容器，把所述反应容器放入超声-微波化学反应器内，并监测浸出液pH值和温度，进行超声处理，任选的打开微波反应器，但不运行微波反应器，以记录溶液温度；加入碳酸钙粉末，当溶液pH达到4时，关闭超声发生器，将沉淀液进行过滤；以及任选的，取上清夜用ICP分析离子浓度，计算铟的沉淀率。
...【技术特征摘要】
1.一种从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤1)中，超声功率为180～230w，微波功率为150～220w。
3.根据权利要求2所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤1)中，所述超声-微波协同浸出的时间为25～70min。
4.根据权利要求3所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤1)中，所述酸液为硫酸，硫酸浓度为150～200g/l，液固比为(6～10)：1。
5.根据权利要求4所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤1)中，所述氧化锌烟尘浸出液的ph为0～-0.5。
6.根据权利要求1-5任一项所述的从氧化锌烟尘浸出液中超声强化碳酸钙沉淀富集铟的方法，其特征在于，步骤2)中，所述还原处理包括加入铁粉还原，并进行超声强化还...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海北，李世举，汪胜东，谢锋，孙旭东，
申请(专利权)人：矿冶科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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