System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种溴化钠的制备方法,具体涉及一种利用卤水制备溴化钠的方法。
技术介绍
1、溴化钠为无色单斜晶体,易潮解,易溶于水,医药上用做神经镇静剂、分析试剂、微量分析法测定镉的含量;还用于有机合成,跟硝酸银溶液等作用制备照相用乳胶。
2、目前行业内采用的溴化钠制备方法可以归纳为三种:
3、一是中和法:主要采用氢氧化钠与氢溴酸反应或者碳酸钠与氢溴酸反应,最后通过蒸发、结晶再离心分离制得溴化钠成品;如cn103395806a中使用40wt%-45wt%的氢氧化钠溶液与35wt%-40wt%的氢溴酸反应,中和获得溴化钠溶液。
4、二是还原法,该工艺以溴素、碳酸钠为原料,在尿素或其他还原剂存在的情况下还原制备溴化钠,溴化钠的水溶液蒸发结晶后即得溴化钠产品,但此方法在制备过程中需要控制温度在80℃,且后续需要蒸发大量的水才能获得溴化钠产品,能耗很高,如cn106185995a中使用含溴卤水吹出溴气后,利用氢氧化钠与尿素的混合液进行三级吸收从而获得溴化钠溶液,再对溴化钠溶液经过双效蒸发最终制备获得溴化钠产品,此方法消耗较多能源;以及cn 113912085a 使用含溴卤水吹出溴素后分别使用甲酸钠作为吸收液、氢氧化钠溶液调ph值,氨水调色度,最后通过双效蒸发器获得溴化钠晶体,此方法使用原料较为复杂,不利于连续生成控制且氨水易挥发,对设备要求较高,且双效蒸发,消耗较多能源。或将铁与溴直接作用生成溴化亚铁再与碳酸钠共沸得到,该工艺需两次加入溴,不利于流程化生成,且最后得到的铁的氧化物只能作为废水处理,经济效
5、第三种方法是利用离子交换树脂制备溴化钠,此方法可直接从卤水中生产溴化钠,关键在于溴与氯的分离,但目前该方法无相关工业化报道。
6、上述溴化钠制备工艺中尚存工艺流程复杂、蒸发能耗高、产品纯度低、环境污染等问题。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种工艺简单、生产能耗低、产品纯度高的利用含溴卤水制备溴化钠的方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种利用含溴卤水制备溴化钠的方法,包括以下步骤:
3、(1)将含溴卤水的ph值调为0.8-2.1,通入氯气,得酸化氧化液;
4、(2)所述酸化氧化液与空气进行逆流吹出,得含溴空气和吹出后母液;
5、(3)将所述含溴空气通入吸收液a,得混合料浆b;所述吸收液a为尿素氢氧化钠水溶液;所述混合料浆b的主要由溴化钠饱和溶液和溴化钠晶体组成;
6、(4)所述混合料桨b固液分离,得溶液c和粗溴化钠晶体d;
7、(5)所述溶液c与尿素、氢氧化钠、水配置吸收液e。
8、步骤(3)中,含溴空气通入吸收液a发生的化学反应可写为:
9、co(nh2)2+3br2+6naoh—>6nabr+n2+co2+5h2o
10、本专利技术工艺流程简单、生产能耗低、溴化钠产品纯度高、无副产物生成,具有很好的经济效益。
11、优选地,步骤(1)过程中的温度为20℃~30℃。
12、通过采用上述技术方案,步骤(1)中具有较好的反应效果。
13、优选地,步骤(1)中,氯气的配氯率为110%~125%。所涉及的化学反应式为:cl2+2br-=2cl-+br2,
14、通过采用上述技术方案,步骤(1)中具有较好的反应效果。
15、优选地,吸收液a中,尿素与氢氧化钠的摩尔比为0.9~1.1:6.0~6.3。
16、通过采用上述技术方案,得到的吸收液a在步骤(3)中具有较好的反应效果。
17、更优选地,吸收液a中,尿素与氢氧化钠的摩尔比为1~1.05:6。
18、通过采用上述技术方案,得到的吸收液a在步骤(3)中具有较好的反应效果。
19、优选地,吸收液a中,水的量为氢氧化钠质量的1.0 ~3.0倍。
20、通过采用上述技术方案,得到的吸收液a在步骤(3)中具有较好的反应效果。
21、更优选地,吸收液a中,水的量为氢氧化钠质量的2-2.2倍。
22、通过采用上述技术方案,得到的吸收液a在步骤(3)中具有较好的反应效果。
23、优选地,配置吸收液a时,温度为25~80℃。
24、通过采用上述技术方案,配置效率较高。
25、更优选地,配置吸收液a时,温度为40℃~50℃。
26、通过采用上述技术方案,配置效率较高。
27、优选地,配置吸收液a时,先将固体部分混合,再加液体部分混匀。
28、通过采用上述技术方案,配置效率较高。
29、优选地,步骤(3)中,当吸收液的ph为6~8时,停止通入含溴空气。
30、通过采用上述技术方案,可以确定反应终点,提高生产效率。
31、更优选地,步骤(3)中,当吸收液的ph为6.5~7.3时,停止通入含溴空气。
32、通过采用上述技术方案,可以确定反应终点,提高生产效率。
33、优选地,步骤(5)配置吸收液e过程中,溶液c中加入其重量15%~25%的水。
34、通过采用上述技术方案,得到的吸收液e在步骤(3)中具有较好的反应效果。
35、更优选地,步骤(5)配置吸收液e过程中,溶液c中加入其重量17~19%的水。
36、通过采用上述技术方案,得到的吸收液e在步骤(3)中具有较好的反应效果。
37、优选地,所述吸收液e返回步骤(3)作为吸收液a使用。
38、配置吸收液e过程中,尿素与氢氧化钠的加入量遵循吸收液a中尿素、氢氧化钠、水(溶液c中的水和配置时补充的水之和)的比例。
39、优选地,对粗溴化钠晶体d采用5~55℃的饱和溴化钠溶液洗涤。
40、通过采用上述技术方案,具有较好的洗涤效果,产品纯度高,损失小。
41、更优选地,对粗溴化钠晶体d采用20℃~25℃的饱和溴化钠溶液洗涤。
42、通过采用上述技术方案,具有较好的洗涤效果,产品纯度高,损失小。
43、洗涤后经过过滤、干燥后即可得到工业级溴化钠产品,纯度在98.7-99.9%。
44、本专利技术有益效果:
45、本专利技术工艺流程简单、生产能耗低、溴化钠产品纯度高、无副产物生成,具有很好的经济效益。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,步骤(1)过程中的温度为20℃~30℃。
3.根据权利要求1或2所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,步骤(1)中,配氯率为110%~125%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,吸收液A中,尿素与氢氧化钠的摩尔比为0.9~1.1:6.0~6.3。
5. 根据权利要求1~4中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,吸收液A中,水的量为氢氧化钠质量的1.0 ~3.0倍。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,配置吸收液A时,温度为25~80℃。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,配置吸收液A时,先将固体部分混合,再加液体部分混匀。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,步骤(3)中
9.根据权利要求1~8中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,步骤(5)配置吸收液E过程中,溶液C中加入其重量15%~25%的水;所述吸收液E返回步骤(3)作为吸收液A使用。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,对粗溴化钠晶体D采用5~55℃的饱和溴化钠溶液洗涤。
...【技术特征摘要】
1.一种利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,步骤(1)过程中的温度为20℃~30℃。
3.根据权利要求1或2所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,步骤(1)中,配氯率为110%~125%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,吸收液a中,尿素与氢氧化钠的摩尔比为0.9~1.1:6.0~6.3。
5. 根据权利要求1~4中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法,其特征在于,吸收液a中,水的量为氢氧化钠质量的1.0 ~3.0倍。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的利用含溴卤水制备溴化钠的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙泽妍,甘顺鹏,张茜睿,邹娟,杨清,杨三妹,刘雨星,
申请(专利权)人:中蓝长化工程科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。