【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯制备，尤其涉及高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法。
技术介绍
1、石墨烯自2004年问世以来，因其极为优异的物理性在多个领域展现出广泛的应用潜力，例如，因其高达5300w/mk的热传导系数，被用在电子产品的芯片散热方面，尤其是便携式电子产品的散热；因其极高的导电性性和二维结构的柔性，被用在高阻隔的重防腐油漆领域。毋庸置疑的，石墨烯的制备方法与生产技术是石墨烯应用推广及发展的重要前提。石墨烯制备生产的品质、物性状态、成本、杂质含量以及所涉及的环保问题，都会影响到下游应用的发展和产品的推广，最终影响到技术发展与扩散。因此一个低廉且低污染的制备高质量的石墨烯粉体的手段是十分必要的。
2、目前，石墨烯粉体的制备主要有三种方法：1)机械剥离法，是国内部分厂家生产非氧化还原石墨烯的主要方法，通过研磨机、球磨机、高压均质机等设备将石墨剥离，得到十几层厚的石墨烯或石墨纳米微片。优点是成本低，但存在能耗高、处理时间长、易引入金属杂质等缺点，且制备的石墨烯层数较多，影响柔性和导电性，产品性能有限。2)氧化还原法，利用硫酸、高锰酸钾等氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，再将氧化石墨处理成氧化石墨烯后通过化学还原或热还原制备成石墨烯。此方法技术成熟，能实现规模化生产(年产百吨级)。然而，其生产过程中涉及浓硫酸等危险物质，存在生产安全和环境污染问题。此外，制备的石墨烯含有金属离子杂质，导电性能不佳，难以达到理想状态。3)气象沉积法，包括外延生长法和金属催化气相沉积法，能制备出高质量、接近理论状态的石墨烯，导电性能优
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，旨在解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：
4、步骤1、石墨/熔融盐复合电极的制备：使用搅拌混料机将石墨粉与用于插层的盐进行初步混合，然后将初步混合的物料送入单螺杆混料机中，将盐加热至熔融状态，使熔融盐充分浸润石墨粉表面；将混合物导入模具中，模具底部预先放置电极集流体，混合物覆盖在集流体上；将模具密封后，将模具放置在平板硫化机上加热模压，将混合物与集流体压制成一体的复合石墨电极；
5、步骤2、插层：将制备好的复合石墨电极作为阳极安装在容器中，在容器中填充用于插层的盐作为电解质，以块体石墨电极作为阴极；放置好阴阳极和电解质后，将容器密封处理，加热至电解质熔融，从阴极的一端向容器内部施加压力，使熔盐液体的压力保持在2-6个大气压范围内；然后在0.5-1.2v的低电压和5-40a的大电流条件下进行通电以促进插层反应(低电压是控制电解质不被氧化和还原，大电流是促进插层的效率)；经过处理后，阳极的复合石墨电极会发生膨胀并有部分脱落掉粉，观察阳极的复合石墨电极的膨胀和脱落情况，直至全部插层膨胀石墨与集流体脱离；
6、步骤3、瞬间剥离，采用负压高功率微波剥离法或常压高温淬火剥离法；
7、负压高功率微波剥离法具体为：将插层处理后的石墨粉放置于能同时实现抽真空并微波加热的密闭设备中，以10-15kw的微波功率瞬间加热石墨粉，使插层物质瞬间气化(分解成气体)，石墨粉瞬间膨胀爆炸，石墨被剥离成更薄的石墨烯；
8、常压高温淬火剥离法具体为：将插层处理后的石墨粉瞬间经历1000℃以上的加热或火焰灼烧，使插层物质瞬间释放，石墨被剥离，由于利用了熔融盐的插层，相比于浓硫酸及高锰酸钾氧化的插层，会有更多的盐插入到石墨层间，即使小鳞片的石墨也能用此种方法实现剥离。
9、进一步的，所述步骤1中，石墨粉与用于插层的盐的摩尔比为(3～6):1；用于插层的盐以硫酸盐为主。
10、进一步的，所述步骤1中，所述集流体为粗糙的网框结构，便于粉体在模压下于集流体牢固结合，集流体可以采用铜、铝等金属物质，也可以使用碳纤维材料。
11、进一步的，所述步骤1中，所述复合石墨电极为圆柱形或长方体。
12、进一步的，所述步骤1中，进行加热模压时，压力和温度根据使用的石墨鳞片的目数和所用盐的种类和用量而调整。加热温度不超过盐的分解温度或气化温度。
13、进一步的，所述步骤2中，加热温度高于盐的熔融温度，且低于分解温度或气化温度。
14、进一步的，所述步骤2中，容器为带有陶瓷绝缘内层的反应器，或根据盐的熔融温度选择带有聚四氟内衬的反应容器。
15、进一步的，所述步骤2中，电解质与石墨粉的摩尔比为(5～6):1。
16、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
17、1、本专利技术开发了一种非氧化还原法的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，制备出的石墨烯层数能够控制在3-5层，鳞片大小可达25-300μm。
18、2、本专利技术在原料选择上，采用无腐蚀性、环境友好的盐作为关键材料，确保生产过程的安全性与环保性。此类盐的环保处理简便，大大降低了对环境的潜在影响。同时，所选盐的熔化温度在300-400℃以下，有效降低了插层过程中的能源消耗。此外，作为常见的化工原料，其低廉的价格也直接保证了石墨烯生产的成本效益。
19、3、本专利技术创新性地采用熔融盐电辅助插层技术，提升了插层试剂在石墨层间的分布均匀性与量值，从而制备出层数更少、层数分布范围更窄的石墨烯。与氧化石墨烯制备方案相比，本专利技术避免了氧化还原过程，减少了石墨烯鳞片上的缺陷；与机械剥离法相比，石墨原料未经研磨破碎，保留了更大的鳞片尺寸，提升了产品质量。
20、4、本专利技术引入了瞬间膨胀法，特别是负压微波技术，在低于一标准大气压的环境下进行操作，使得插层物质分解气化时向石墨层间施加的膨胀作用力显著增强，实现较好的剥离效果，制备出的石墨烯层数更少。由于插层物质增多，分解时释放的力远超膨胀石墨制备过程的力，因此无需再进行机械剥离的二次加工，直接产出薄层石墨烯，提高了生产效率与产品质量。
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1.高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，石墨粉与用于插层的盐的摩尔比为(3～6):1；用于插层的盐为硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述集流体为网框结构，集流体采用金属或碳纤维材料。
4.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述复合石墨电极为圆柱形或长方体。
5.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，进行加热模压时，加热温度不超过盐的分解温度或气化温度。
6.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤2中，加热温度高于盐的熔融温度，且低于分解温度或气化温度。
7.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石
8.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤2中，电解质与石墨粉的摩尔比为(5～6):1。
...【技术特征摘要】
1.高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，石墨粉与用于插层的盐的摩尔比为(3～6):1；用于插层的盐为硫酸盐。
3.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述集流体为网框结构，集流体采用金属或碳纤维材料。
4.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬间膨胀法制备低缺陷石墨烯粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述复合石墨电极为圆柱形或长方体。
5.根据权利要求1所述的高温熔融盐插层瞬...
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