【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于氢气传感器领域，特别涉及一种水中溶解氢气传感器及其制备方法。
技术介绍
1、氢气是主要的工业原料，也是最重要的工业气体和特种气体，在石化、冶金、半导体以及电力行业有着广泛的应用。
2、与常规气体相比，氢气有着很多不利于安全的属性。氢气在空气中的爆炸范围更宽4％～75％vol、着火能更低(0.019mj)、更容易泄漏、更高的火焰传播速度等，因此使用氢气传感器对氢气使用环境中的氢气浓度和泄漏进行监测已经非常广泛。但是在一些特殊工业领域，对氢气的检测不全是气体的形式，还有变压器油中溶解氢气和水中溶解氢气等。因为变压器油具有一定的电绝缘特性，因此用钯合金薄膜电阻直接测量油中溶解氢气浓度是可行的，且近年来已大量运用于电力行业。然而水具有弱导电性，常规的氢气传感器均无法直接插在水中对氢气浓度进行直接测量。
3、大型发电机定冷水含氢量高，会使发电机绝缘材料老化，严重影响绝缘性能，容易导致机器短路甚至断电；另外高含氢量冷却水中溢出和聚集的含氢气体在机器内部容易产生电晕放电，造成电机故障，甚至会导致电机烧毁。含氢气体还对接触点的机械强度以及导电性能会产生不良影响，容易导致电弧灼伤，加剧设备故障。因此发电机对其定冷水中溶解氢气浓度的检测和趋势监测要求非常高，而目前行业均采用定期取水样实验室离线检测的方式。这种检测方式时间长，步骤多，且无法实现实时连续监测，因此在测量精度和时效性上存在着一定的短板。另外，因为氢气在水中的溶解度非常低，因此对检测技术的灵敏度和测量精度也有着较高的要求。
4、专利申请cn
5、专利申请cn102037349a提出在固态传感器表面使用“分子堆栈”的沉积技术制备聚四氟乙烯和氧化铝的复合涂层，利用聚四氟乙烯的疏水性能和氧化铝的抑制氧的性能，使得传感器能实现水/氧分子的渗透。“分子堆栈”等的沉积技术制备的聚四氟乙烯厚度有限，且聚四氟乙烯非超疏水性，只能作为短期隔离水汽使用，若长时间浸泡在水或者水汽中，水依然可以部分或完全渗透，导致传感器工作异常，甚至损坏。
技术实现思路
1、本专利技术旨在针对现有技术不足，提供了一种水中溶解氢气传感器及其制备方法，克服氢气传感器测量水中溶解氢气浓度时容易导致工作异常的问题，提高氢气传感器的灵敏度和测量精度。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种水中溶解氢气传感器，包括pi柔性基板、两个氢敏芯片，所述氢敏芯片包括基底、设置在基底上的多个电化学特性相同的氢敏电阻元件和金属电极凸点，所述两个氢敏芯片的氢敏电阻元件组成惠斯通电桥结构；
4、所述pi柔性基板部分开孔，所述两个氢敏芯片分别倒装连接在所述pi柔性基板开孔处和未开孔处，所述金属电极凸点与所述pi柔性基板连接；
5、所述两个氢敏芯片的背面及其周围喷涂密封胶，所述pi柔性基板开孔处的氢敏芯片的正面及其周围依次喷涂纳米氧化铝颗粒层和石墨烯层；
6、所述pi柔性基板未开孔处的氢敏芯片位于所述pi柔性基板和所述密封胶之间的密闭腔室内。
7、为保证处于有氢环境中的氢敏芯片在长期水泡后，具有良好的电绝缘性能，对该处于pi柔性基板开孔处的氢敏芯片背面及其周围喷涂密封胶，使该氢敏芯片背面边缘与pi柔性基板紧密结合，杜绝水汽等从边缘渗入；对该氢敏芯片正面喷涂纳米氧化铝颗粒层和石墨烯层，能实现对介质水的电气隔离，而氢分子和氢原子能透过，氢敏电阻元件与氢气接触后产生电阻变化，从而实现对水中溶解氢气浓度的测量。通过将另一个氢敏芯片采用倒装和喷涂密封胶的方式，形成密闭腔室，实现了该氢敏电阻元件与氢气物理隔离，在与氢气接触后不会产生电阻变化。
8、本专利技术的水中溶解氢气传感器结构简单，具有优良的疏水性能，具有较好的绝缘性，能在介质中水中长期稳定工作，传感器灵敏度和测量精度高。
9、进一步地，所述纳米氧化铝颗粒层的厚度为0.2um～2um。优选地，所述纳米氧化铝颗粒层的厚度为0.5um～1um。
10、进一步地，所述石墨烯层的厚度为0.2um～5um。优选地，所述石墨烯层的厚度为1um～3um。
11、优选地，所述石墨烯层包括石墨烯粉末和无水乙醇，石墨烯粉末和无水乙醇的质量比为1:1。
12、进一步地，所述基底为氧化硅片。
13、进一步地，所述氢敏电阻元件由钯-铬合金、钯-金合金或钯-镍合金制成。
14、进一步地，所述氢敏电阻元件厚度为50nm～500nm。优选地，所述氢敏电阻元件厚度为100nm～300nm。
15、进一步地，所述金属电极凸点厚度为500nm～2000nm。优选地，所述金属电极凸点厚度为1000nm～1500nm。
16、基于同一个专利技术构思，本专利技术还提供了一种水中溶解氢气传感器的制备方法，其包括以下步骤：
17、s1：制作氢敏芯片；
18、s2：将预先加工开孔的pi柔性基板和两个氢敏芯片进行倒装连接，其中一个氢敏芯片位于pi柔性基板开孔处，另一个氢敏芯片位于pi柔性基板未开孔处；两个氢敏芯片的氢敏电阻元件组成惠斯通电桥结构；
19、s3：在两个氢敏芯片背面及其周围喷涂密封胶；
20、s4：在pi柔性基板开孔处的氢敏芯片的正面及其周围依次喷涂纳米氧化铝颗粒层和石墨烯层；
21、s5：制得水中溶解氢气传感器。
22、本专利技术的水中溶解氢气传感器可用于水中溶解氢气浓度检测以及氢气泄漏监测等，氢气浓度可测范围从2ppm～20000ppm(体积分数)。
23、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
24、1)本专利技术氢气传感器的结构简单，氢敏电阻元件组成惠斯通电桥结构，不需要加热元件和测温元件，传感器工作电流小，功耗小，利于在弱导电性的介质中水中长期工作。
25、2)本专利技术采用倒装连接的方式对氢敏芯片进行封装，加上密封胶的涂覆，对比普通的金属引线封装，杜绝了裸露金属引线和金属焊盘在弱导电性的介质水中短路或绝缘性能不好的现象，能保证在弱导电性介质的长期浸泡下正常工作。
26、3)本专利技术采用纳米氧化铝颗粒和石墨烯涂层组成的超疏水涂层，具有优良的疏水性能，能使传感器直接浸入水中工作。
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1.一种水中溶解氢气传感器，其特征在于，包括PI柔性基板(2)、两个氢敏芯片(1)，所述氢敏芯片(1)包括基底(13)、设置在基底(13)上的多个电化学特性相同的氢敏电阻元件(11)和金属电极凸点(12)，所述两个氢敏芯片(1)的氢敏电阻元件(11)组成惠斯通电桥结构；
2.根据权利要求1所述的水中溶解氢气传感器，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒层(3)的厚度为0.2um～2um。
3.根据权利要求2所述的水中溶解氢气传感器，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒层(3)的厚度为0.5um～1um。
4.根据权利要求1所述的水中溶解氢气传感器，其特征在于，所述石墨烯层(4)的厚度为0.2um～5um。
5.根据权利要求4所述的水中溶解氢气传感器，其特征在于，所述石墨烯层(4)的厚度为1um～3um。
6.根据权利要求1所述的水中溶解氢气传感器，其特征在于，所述石墨烯层(4)包括石墨烯粉末和无水乙醇，石墨烯粉末和无水乙醇的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的水中溶解氢气传感器，其特征在于，所述氢敏电阻元件(11)由
8.根据权利要求1-7任一项所述的水中溶解氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种水中溶解氢气传感器，其特征在于，包括pi柔性基板(2)、两个氢敏芯片(1)，所述氢敏芯片(1)包括基底(13)、设置在基底(13)上的多个电化学特性相同的氢敏电阻元件(11)和金属电极凸点(12)，所述两个氢敏芯片(1)的氢敏电阻元件(11)组成惠斯通电桥结构；
2.根据权利要求1所述的水中溶解氢气传感器，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒层(3)的厚度为0.2um～2um。
3.根据权利要求2所述的水中溶解氢气传感器，其特征在于，所述纳米氧化铝颗粒层(3)的厚度为0.5um～1um。
4.根据权利要求1所述的水中溶解氢气传...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈浩，景涛，戴铜羽，
申请(专利权)人：苏州海卓赛思科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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