System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种具有MIPs的银涂层的制备方法及应用技术_技高网
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一种具有MIPs的银涂层的制备方法及应用技术

技术编号:43346306 阅读:0 留言:0更新日期:2024-11-15 20:44
本发明专利技术公开了一种具有MIPs的银涂层的制备方法,先以抗坏血酸为还原剂对硝酸银进行化学还原,得到银纳米颗粒,然后采用3‑氨丙基三乙氧基硅烷对银纳米颗粒进行修饰,得到Ag‑NH<subgt;2</subgt;,接着将刚果红、α‑甲基丙烯酸和Ag‑NH<subgt;2</subgt;加入到反应溶剂中,混合均匀后加入交联剂,再次混合均匀后加入引发剂,混合均匀后加热反应,结束后用洗脱液洗脱,最后将沉淀干燥,即得。该方法制得的具有MIPs的银涂层可用于刚果红的检测,与现有刚果红的检测方法相比,采用本发明专利技术的具有MIPs的银涂层进行检测时,方法操作简单,能够显著提高刚果红检测的灵敏度和稳定性,并且检测时间短。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种具有mips的银涂层的制备方法及应用,属于化学检测。


技术介绍

1、刚果红是一种水溶性染料,又名直接红28、直接大红、棉红、直接朱红,它是一种棕红色粉末,属于联苯胺为母体的红色偶氮染料。刚果红常用于临床诊断淀粉样病变、作为生物染色剂或酸碱指示剂等。刚果红可与机体蛋白结合,为可疑致癌物和诱变剂,被人体吸收后,在人体的正常代谢生产反应条件下,可能发生还原反应使偶氮基断裂,重新生成致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体dna的结构和功能,引起病变和诱发癌症。由于对人体健康危害很大,在很多国家已经成为禁用偶氮染料。目前我国已注重到刚果红的监管问题,在纺织行业中已经禁用刚果红。但是在利益的驱使下,仍有不法商家在食品中添加此类物质用于着色,它不仅在食物中有残留,在生产和使用过程中极容易进入水体,对环境造成危害。因此,需要对水体中的刚果红进行检测。

2、目前,对于水体中刚果红的检测普遍存在操作复杂、耗时长、灵敏度不佳、选择性较差的问题,因此,有必要建立一种灵敏、准确、迅速的水体中刚果红的检测方法。表面增强拉曼散射(sers)技术灵敏度高,操作简单,检测速度快。其广泛应用于化学污染物的检测,具有广阔的发展前景。分子印迹技术(mit)是一种特殊的分离、富集和识别技术,用于制备特异性识别功能的聚合物。通过分子印迹技术获得的聚合物称为分子印迹聚合物(mips),是一种人工合成的聚合物,具有特异的识别性、化学稳定性和广泛适用性。将分子印迹技术(mit)与表面增强拉曼散射(sers)技术结合应用,可以实现高灵敏度、高选择性的分子检测。但目前并没有关于将这两种技术结合应用于水体中刚果红的检测的报道。

3、基于此,专利技术人以刚果红为模板分子、α-甲基丙酸烯为功能单体制备了一种具有mips的银涂层,可显著提高刚果红检测的灵敏度和稳定性。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于解决现有技术中刚果红检测方法存在的不足,提供一种具有mips的银涂层的制备方法,制备的具有mips的银涂层可用于刚果红的检测,操作简单,能够显著提高刚果红检测的灵敏度和稳定性,并且检测时间短。

2、为了实现上述技术目的,本专利技术采用如下技术方案:

3、一种具有mips的银涂层的制备方法,包括如下步骤:

4、(1)以抗坏血酸为还原剂对硝酸银进行化学还原,得到银纳米颗粒;

5、(2)采用aptes(3-氨丙基三乙氧基硅烷)对银纳米颗粒进行修饰,得到ag-nh2;

6、(3)将刚果红、α-甲基丙烯酸和ag-nh2加入到反应溶剂中,混合均匀后加入交联剂,再次混合均匀后加入引发剂,混合均匀后加热反应,结束后用洗脱液洗脱,最后将沉淀干燥,得到具有mips的银涂层。

7、进一步,步骤(1)中,所述银纳米颗粒的制备方法:向硝酸银溶液中加入谷氨酰胺,反应10-20分钟后,快速加入抗坏血酸,搅拌反应后,离心,洗涤,干燥,即得。

8、进一步,步骤(2)中,所述ag-nh2的制备方法:将银纳米颗粒加入到由体积比为4:1的乙醇和去离子水组成的混合溶剂中,混合均匀后,再加入aptes,40℃下搅拌反应,结束后,离心,洗涤,干燥,即得。

9、进一步,步骤(3)中,所述刚果红与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:(9-12)。

10、进一步,步骤(3)中,所述反应溶剂为乙腈、乙醇或甲苯中的任意一种,更优选为乙腈。

11、进一步,步骤(3)中,所述加热反应的温度为60℃,反应时间为16-24h。

12、进一步,步骤(3)中,所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯(egdma)、二乙烯基苯、戊二醛、环氧氯丙烷或n,n’-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。

13、进一步,步骤(3)中,所述引发剂为偶氮二异丁腈(aibn)。

14、进一步,步骤(3)中,所述洗脱液由体积比为4:1的甲醇和醋酸混合而成。

15、采用上述方法制备得到的具有mips的银涂层。

16、上述方法制备得到的具有mips的银涂层在检测水体中刚果红中的应用。

17、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:

18、本专利技术提供了一种具有mips的银涂层的制备方法,先以谷氨酰胺为导向剂,抗坏血酸为还原剂,采用化学还原法合成银纳米颗粒,再利用aptes对银纳米颗粒进行修饰,得到氨基修饰银纳米颗粒,最后以氨基修饰银为基底,甲基丙烯酸为功能单体,刚果红为模板,采用表面印迹法制备得到ag@mips(具有mips的银涂层)。本专利技术制备的具有mips的银涂层可用于刚果红的检测,操作简单,能够显著提高刚果红检测的灵敏度和稳定性,并且检测时间短。

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【技术保护点】

1.一种具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述银纳米颗粒的制备方法:向硝酸银溶液中加入谷氨酰胺,反应10-20分钟后,快速加入抗坏血酸,搅拌反应后,离心,洗涤,干燥,即得。

3.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述Ag-NH2的制备方法:将银纳米颗粒加入到由体积比为4:1的乙醇和去离子水组成的混合溶剂中,混合均匀后,再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,40℃下搅拌反应,结束后,离心,洗涤,干燥,即得。

4.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述刚果红与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:(9-12)。

5.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反应溶剂为乙腈、乙醇或甲苯中的任意一种。

6.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加热反应的温度为60℃,反应时间为16-24h。

7.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、戊二醛、环氧氯丙烷或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。

8.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述引发剂为偶氮二异丁腈。

9.如权利要求1至8任一项所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述洗脱液由体积比为4:1的甲醇和醋酸混合而成。

10.权利要求1至9任一项所述方法制备得到的具有MIPs的银涂层在检测水体中刚果红中的应用。

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【技术特征摘要】

1.一种具有mips的银涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.如权利要求1所述具有mips的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述银纳米颗粒的制备方法:向硝酸银溶液中加入谷氨酰胺,反应10-20分钟后,快速加入抗坏血酸,搅拌反应后,离心,洗涤,干燥,即得。

3.如权利要求1所述具有mips的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述ag-nh2的制备方法:将银纳米颗粒加入到由体积比为4:1的乙醇和去离子水组成的混合溶剂中,混合均匀后,再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,40℃下搅拌反应,结束后,离心,洗涤,干燥,即得。

4.如权利要求1所述具有mips的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述刚果红与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:(9-12)。

5.如权利要求1所述具有mips的银涂层的制备方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:任晓慧李家豪郭草原周宇航
申请(专利权)人:盐城工学院
类型:发明
国别省市:

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