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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种具有mips的银涂层的制备方法及应用,属于化学检测。
技术介绍
1、刚果红是一种水溶性染料,又名直接红28、直接大红、棉红、直接朱红,它是一种棕红色粉末,属于联苯胺为母体的红色偶氮染料。刚果红常用于临床诊断淀粉样病变、作为生物染色剂或酸碱指示剂等。刚果红可与机体蛋白结合,为可疑致癌物和诱变剂,被人体吸收后,在人体的正常代谢生产反应条件下,可能发生还原反应使偶氮基断裂,重新生成致癌芳香胺,并经过活化作用改变人体dna的结构和功能,引起病变和诱发癌症。由于对人体健康危害很大,在很多国家已经成为禁用偶氮染料。目前我国已注重到刚果红的监管问题,在纺织行业中已经禁用刚果红。但是在利益的驱使下,仍有不法商家在食品中添加此类物质用于着色,它不仅在食物中有残留,在生产和使用过程中极容易进入水体,对环境造成危害。因此,需要对水体中的刚果红进行检测。
2、目前,对于水体中刚果红的检测普遍存在操作复杂、耗时长、灵敏度不佳、选择性较差的问题,因此,有必要建立一种灵敏、准确、迅速的水体中刚果红的检测方法。表面增强拉曼散射(sers)技术灵敏度高,操作简单,检测速度快。其广泛应用于化学污染物的检测,具有广阔的发展前景。分子印迹技术(mit)是一种特殊的分离、富集和识别技术,用于制备特异性识别功能的聚合物。通过分子印迹技术获得的聚合物称为分子印迹聚合物(mips),是一种人工合成的聚合物,具有特异的识别性、化学稳定性和广泛适用性。将分子印迹技术(mit)与表面增强拉曼散射(sers)技术结合应用,可以实现高灵敏度、高选择性的分子
3、基于此,专利技术人以刚果红为模板分子、α-甲基丙酸烯为功能单体制备了一种具有mips的银涂层,可显著提高刚果红检测的灵敏度和稳定性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现有技术中刚果红检测方法存在的不足,提供一种具有mips的银涂层的制备方法,制备的具有mips的银涂层可用于刚果红的检测,操作简单,能够显著提高刚果红检测的灵敏度和稳定性,并且检测时间短。
2、为了实现上述技术目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种具有mips的银涂层的制备方法,包括如下步骤:
4、(1)以抗坏血酸为还原剂对硝酸银进行化学还原,得到银纳米颗粒;
5、(2)采用aptes(3-氨丙基三乙氧基硅烷)对银纳米颗粒进行修饰,得到ag-nh2;
6、(3)将刚果红、α-甲基丙烯酸和ag-nh2加入到反应溶剂中,混合均匀后加入交联剂,再次混合均匀后加入引发剂,混合均匀后加热反应,结束后用洗脱液洗脱,最后将沉淀干燥,得到具有mips的银涂层。
7、进一步,步骤(1)中,所述银纳米颗粒的制备方法:向硝酸银溶液中加入谷氨酰胺,反应10-20分钟后,快速加入抗坏血酸,搅拌反应后,离心,洗涤,干燥,即得。
8、进一步,步骤(2)中,所述ag-nh2的制备方法:将银纳米颗粒加入到由体积比为4:1的乙醇和去离子水组成的混合溶剂中,混合均匀后,再加入aptes,40℃下搅拌反应,结束后,离心,洗涤,干燥,即得。
9、进一步,步骤(3)中,所述刚果红与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:(9-12)。
10、进一步,步骤(3)中,所述反应溶剂为乙腈、乙醇或甲苯中的任意一种,更优选为乙腈。
11、进一步,步骤(3)中,所述加热反应的温度为60℃,反应时间为16-24h。
12、进一步,步骤(3)中,所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯(egdma)、二乙烯基苯、戊二醛、环氧氯丙烷或n,n’-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
13、进一步,步骤(3)中,所述引发剂为偶氮二异丁腈(aibn)。
14、进一步,步骤(3)中,所述洗脱液由体积比为4:1的甲醇和醋酸混合而成。
15、采用上述方法制备得到的具有mips的银涂层。
16、上述方法制备得到的具有mips的银涂层在检测水体中刚果红中的应用。
17、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:
18、本专利技术提供了一种具有mips的银涂层的制备方法,先以谷氨酰胺为导向剂,抗坏血酸为还原剂,采用化学还原法合成银纳米颗粒,再利用aptes对银纳米颗粒进行修饰,得到氨基修饰银纳米颗粒,最后以氨基修饰银为基底,甲基丙烯酸为功能单体,刚果红为模板,采用表面印迹法制备得到ag@mips(具有mips的银涂层)。本专利技术制备的具有mips的银涂层可用于刚果红的检测,操作简单,能够显著提高刚果红检测的灵敏度和稳定性,并且检测时间短。
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1.一种具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述银纳米颗粒的制备方法:向硝酸银溶液中加入谷氨酰胺,反应10-20分钟后,快速加入抗坏血酸,搅拌反应后,离心,洗涤,干燥,即得。
3.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述Ag-NH2的制备方法:将银纳米颗粒加入到由体积比为4:1的乙醇和去离子水组成的混合溶剂中,混合均匀后,再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,40℃下搅拌反应,结束后,离心,洗涤,干燥,即得。
4.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述刚果红与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:(9-12)。
5.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反应溶剂为乙腈、乙醇或甲苯中的任意一种。
6.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述加热反应的温度为60℃,反应时间为16-24h。
7.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、戊二醛、环氧氯丙烷或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
8.如权利要求1所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
9.如权利要求1至8任一项所述具有MIPs的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述洗脱液由体积比为4:1的甲醇和醋酸混合而成。
10.权利要求1至9任一项所述方法制备得到的具有MIPs的银涂层在检测水体中刚果红中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种具有mips的银涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述具有mips的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述银纳米颗粒的制备方法:向硝酸银溶液中加入谷氨酰胺,反应10-20分钟后,快速加入抗坏血酸,搅拌反应后,离心,洗涤,干燥,即得。
3.如权利要求1所述具有mips的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述ag-nh2的制备方法:将银纳米颗粒加入到由体积比为4:1的乙醇和去离子水组成的混合溶剂中,混合均匀后,再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,40℃下搅拌反应,结束后,离心,洗涤,干燥,即得。
4.如权利要求1所述具有mips的银涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述刚果红与α-甲基丙烯酸的摩尔比为1:(9-12)。
5.如权利要求1所述具有mips的银涂层的制备方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:任晓慧,李家豪,郭草原,周宇航,
申请(专利权)人:盐城工学院,
类型:发明
国别省市:
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