本发明专利技术属于有机硅产品制备技术领域，具体涉及一种超纯八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的制备方法，通过水解反应、裂解反应、催化反应、精馏提纯、螯合杂质的步骤制备八甲基环四硅氧烷，并通过反应合成、环化反应、产物提纯的步骤制备四甲基环四硅氧烷，特别是将八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷产物分别输送到精馏塔中，进行间歇精馏以及加入螯合剂和高温蒸汽。本发明专利技术基于间歇精馏工艺，我们在八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的提纯过程中，方便将螯合剂以多点喷雾的方式分布到精馏塔内部，八甲基环四硅氧烷或四甲基环四硅氧烷精馏时全程接受螯合剂，提高金属杂质的分离效率，使产物纯度得到提高，能够突破到99.1％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅产品制备，具体涉及一种超纯八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的制备方法。
技术介绍
1、有机硅产品进一步加工成制品广泛应用于建筑、电子、纺织、汽车、个人护理、食品、机械加工等各个领域。其中，八甲基环四硅氧烷(octamethylcyclotetrasiloxane，d4，omcts)和四甲基环四硅氧烷(dh4)经开环聚合及封端反应，能够合成乙烯基硅油和含氢硅油。高端的有机硅灌封胶在电子电路、芯片及航空航天等领域拥有巨大的需求，这些领域对灌封胶的挥发分、残留金属及使用寿命等都有严格的要求。
2、其中，八甲基环四硅氧烷采用二甲基二氯硅烷和四氯化硅作为原料，经分离、精馏后八甲基环四硅氧烷纯度多在98％-99％之间。此外还含有较多的na、mg、al、fe等金属杂质。目前制备高纯度八甲基环四硅氧烷的工艺主要有间歇精馏法、络合精馏技术、结晶-真空抽滤技术、金属去除剂除杂技术等。
3、现有精馏塔进行间歇精馏时，在塔顶设置一个回流管，并在回流管加入螯合剂，用于吸附八甲基环四硅氧烷间隙精馏过程中的金属杂质，而螯合剂仅随冷却后的溶液流到精馏塔底部，不方便分布到精馏塔内部，八甲基环四硅氧烷或四甲基环四硅氧烷无法在精馏全程接受螯合剂。因此，我们提出一种超纯八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种超纯八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的制备方法，能够。
2、本专利技术采取的技术方案具体如下：
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p>3、一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：4、s1、水解反应：在反应罐中加入定量蒸馏水，再滴加二甲基二氯硅烷，在指定温度下进行反应，形成初混液；
5、s2、裂解反应：将初混液和一定量的碱溶液添加到裂解釜中，在120～140℃温度下进行反应；
6、s3、催化反应：初混液和碱溶液添加完毕后，加入定量催化剂，充分反应后制成粗溶液；
7、s4、精馏提纯：将粗溶液加入精馏塔，通过间歇精馏法对粗溶液进行加热馏分；
8、s5、螯合杂质：同时，按照梯度降低的顺序往精馏塔内部喷洒螯合剂，并间歇性泵入高温蒸汽。
9、所述步骤s1中滴加温度为30～40℃，以较低加热温度为二甲基二氯硅烷提供水解反应所需的热量，还能避免高于二甲基二氯硅烷的沸点，促进二甲基二氯硅烷的水解。
10、所述步骤s3中催化剂由带有磺酰基团的树脂与三乙烯四胺水溶液反应制成。
11、所述步骤s4中精馏塔内部设置有两组相互交错的隔板，所述隔板下表面均安装有若干雾化喷头，所述雾化喷头均用于喷洒螯合剂和高温蒸汽；
12、其中，所述雾化喷头按照从上到下的顺序依次喷出高温蒸汽，喷出间隔为2～5s。
13、所述步骤s4中间歇精馏法包括以下步骤：
14、m1：首次过滤：粗溶液先经过吸附，将八甲基环四硅氧烷环中络合的金属离子和非金属离子置换出来；
15、m2：加热蒸发：粗溶液通入精馏塔后置于底部，塔身加热腔中不断泵入高温蒸汽进行加热，达到173～176℃，使八甲基环四硅氧烷蒸发；
16、m3：部分回流：气态八甲基环四硅氧烷沿精馏塔顶部管道排放，在管道中段通过冷凝器进行冷凝，部分气态八甲基环四硅氧烷冷凝成液体八甲基环四硅氧烷；
17、m4：产物分离：打开气阀，将气态八甲基环四硅氧烷通入收集瓶，而液体八甲基环四硅氧烷则利用u形管输入精馏塔底部。
18、所述步骤s4中加热馏分的气体产物通过分子筛或活性炭过滤水分和金属杂质。
19、所述步骤s5中螯合剂为冠醚、氧桥氮杂环芳香烃或四甲氧基苯磷。
20、一种超纯四甲基环四硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
21、p1、反应合成：将定量线性聚甲基氢硅氧烷与惰性溶剂在反应罐中搅拌混合，并加入催化剂，增温增压后，进行环化反应；
22、p2、产物分离：将环化反应的产物进行分馏，得到气态四甲基环四硅氧烷溶液；
23、p3、产物提纯：将气态四甲基环四硅氧烷溶液进行冷凝，再加入到权利要求1-6中所述精馏塔中，通过间歇精馏法进行馏分。
24、所述惰性溶剂为二氯乙烷或乙酸乙酯，所述惰性溶剂增温范围为70～75℃，增压范围＞1mpa。
25、所述步骤p2中分馏是先将温度加热到100～130℃，用于蒸发水分和惰性溶剂；
26、无气体排出后，再加热到130～140℃，用于蒸发四甲基环四硅氧烷。
27、本专利技术取得的技术效果为：
28、本专利技术的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，基于间歇精馏工艺，我们在八甲基环四硅氧烷的提纯过程中，方便将螯合剂以多点喷雾的方式分布到精馏塔内部，八甲基环四硅氧烷精馏时全程接受螯合剂，提高金属杂质的分离效率，使产物纯度得到提高，能够突破到99.1％以上。
29、本专利技术的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，随着气态八甲基环四硅氧烷的升高，不断与螯合剂结合，脱除金属杂质，高度越高，气态八甲基环四硅氧烷中携带的金属杂质就越少，螯合剂能够剩余，这些剩余螯合剂沿塔板朝下流，还能用于下方气态八甲基环四硅氧烷中金属杂质的脱除，减少浪费。
30、本专利技术的一种超纯八甲基环四硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的制备方法，基于间歇精馏工艺，我们在四甲基环四硅氧烷的提纯过程中，方便将螯合剂以多点喷雾的方式分布到精馏塔内部，四甲基环四硅氧烷精馏时全程接受螯合剂，提高金属杂质的分离效率，使产物纯度得到提高，能够突破到99.1％以上。
31、本专利技术的一种超纯四甲基环四硅氧烷的制备方法，随着气态四甲基环四硅氧烷的升高，不断与螯合剂结合，脱除金属杂质，高度越高，气态四甲基环四硅氧烷中携带的金属杂质就越少，螯合剂能够剩余，这些剩余螯合剂沿塔板朝下流，还能用于下方气态四甲基环四硅氧烷中金属杂质的脱除，减少浪费。
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【技术保护点】
1.一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中滴加温度为30～40℃。
3.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中催化剂由带有磺酰基团的树脂与三乙烯四胺水溶液反应制成。
4.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中精馏塔内部设置有两组相互交错的隔板，所述隔板下表面均安装有若干雾化喷头，所述雾化喷头均用于喷洒螯合剂和高温蒸汽；
5.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中间歇精馏法包括以下步骤：
6.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中加热馏分的气体产物通过分子筛或活性炭过滤水分和金属杂质。
7.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中螯合剂为冠醚、氧桥氮杂环芳香烃或四甲氧基苯磷。
>8.一种超纯四甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：9.根据权利要求8所述的一种超纯四甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述惰性溶剂为二氯乙烷或乙酸乙酯，所述惰性溶剂增温范围为70～75℃，增压范围＞1Mpa。
10.根据权利要求8所述的一种超纯四甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤P2中分馏是先将温度加热到100～130℃，用于蒸发水分和惰性溶剂；
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【技术特征摘要】
1.一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中滴加温度为30～40℃。
3.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中催化剂由带有磺酰基团的树脂与三乙烯四胺水溶液反应制成。
4.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中精馏塔内部设置有两组相互交错的隔板，所述隔板下表面均安装有若干雾化喷头，所述雾化喷头均用于喷洒螯合剂和高温蒸汽；
5.根据权利要求1所述的一种超纯八甲基环四硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中间歇精馏法包括以下步骤：
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：周青，杨雷，江芳，赵宏岩，李琪，
申请(专利权)人：浙江理工大学绍兴柯桥研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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