【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及icp电感耦合，具体涉及一种icp电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法。
技术介绍
1、现有icp电感耦合等离子体发射光谱法，在地质样品和钨精矿样品中对硅、钡两种元素同时测定的方法尚无标准检测方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的缺陷，本专利技术的目的是一种icp电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、本专利技术解决技术问题采用如下技术方案：
3、本专利技术提供了一种icp电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，包括以下步骤：
4、步骤一：实验仪器与参数：
5、步骤二：试剂和标准曲线的配制：
6、步骤三：试料溶解，样品的前处理；
7、步骤四：标准曲线：
8、把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的浓度绘制标准曲线；
9、步骤五：测定
10、步骤六结果计算：
11、地质样及钨精矿中硅、钡元素含量以质量分数w计，数值以％表示：
12、
13、式中：
14、cx----------试料溶液中被测元素的浓度的数值，单位：μg/ml；
15、c0----------空白溶液中被测元素的浓度的数值，单位：μg/ml；
17、m-----------试料的质量数值，单位：g。
18、优选地，仪器采用：1、icp 6300电感耦合等离子体发射光谱仪(厂家：美国赛默飞)；2、马弗炉温度设置为720℃；3、银坩埚；4、分析天平精度0.0001g；5、单刻度移液管和单刻度容量瓶(符合gb/t12808和gb/t12806的规定)；
19、工作参数的选择：选定功率为1150w，辅助气流的流速为0.5l/min，垂直观测高度为12mm，泵速为100r/min；雾化气体流量为0.7l/min；长波所对应的曝光时间为15s，使用耐高盐雾化器和相应的雾化室，氩气：高纯(99.99％)。
20、优选地，准确称取已烘干的试样0.1000g，放入30ml银坩埚中，加入1.5g(颗粒状)氢氧化钠试剂覆盖好样品，将以上银坩埚置于600℃马弗炉中逐渐升温至720℃高温，在720℃高温保持5-8分钟，取出银坩埚，稍冷，放入装有100ml沸水的塑料烧杯中浸取，用塑料棒搅拌均匀，加入热盐酸(1+1)50ml，用水洗出银坩埚，将塑料烧杯中溶液转入250ml容量瓶中，充分摇匀，用双层滤纸过滤，留滤液待测；硅标准储存溶液，1000μg/ml；钡标准溶液，0.1mg/ml。
21、优选地，硅标准储存溶液中称取2.1393g预先经1000℃灼烧45min，并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(>99.9％)，置于加有5g无水碳酸钠的铂金坩埚中，混匀，在1000℃的高温炉中熔融15min；用100ml的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物，冷却至室温，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，也可使用有证标准溶液。
22、优选地，钡标准溶液中称取碳酸钡(baco3)0.1437g于250ml烧杯中，加少量盐酸(1+1)溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，定量移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含钡0.1mg/ml，使用有证标准溶液。
23、优选地，试剂和标准曲线的配制：氢氧化钠、盐酸、ba标准溶液和si标准溶液；按照以上表格浓度，移取相应的标准溶液于1000ml容量瓶中，加入100ml盐酸溶液，定容，混合后转移至500ml塑料试剂瓶中储存，待用。
24、优选地，ba标准溶液浓度为0.1mg/ml；si标准溶液的浓度为1mg/ml。
25、与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
26、本专利技术通过制备一份溶液，同时可以检测出地质样品和钨精矿样品中硅、钡的百分含量，大大提高了检测效率，其结果准确，值得推广。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种ICP电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种ICP电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的一种ICP电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的一种ICP电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，硅标准储存溶液中称取2.1393g预先经1000℃灼烧45min，并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(>99.9％)，置于加有5g无水碳酸钠的铂金坩埚中，混匀，在1000℃的高温炉中熔融15min；用100ml的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物，冷却至室温，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，也可使用有证标准溶液。
5.根据权利要求4所述的一种ICP电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，钡标准溶液中称取碳酸
6.根据权利要求4所述的一种ICP电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，试剂和标准曲线的配制：氢氧化钠、盐酸、Ba标准溶液和Si标准溶液；按照以上表格浓度，移取相应的标准溶液于1000ml容量瓶中，加入100ml盐酸溶液，定容，混合后转移至500ml塑料试剂瓶中储存，待用。
7.根据权利要求6所述的一种ICP电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，Ba标准溶液浓度为0.1mg/ml；Si标准溶液的浓度为1mg/ml。
...【技术特征摘要】
1.一种icp电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种icp电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的一种icp电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的一种icp电感耦合等离子体发射光谱法连续测定地质样及钨精矿中硅、钡含量的方法，其特征在于，硅标准储存溶液中称取2.1393g预先经1000℃灼烧45min，并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(>99.9％)，置于加有5g无水碳酸钠的铂金坩埚中，混匀，在1000℃的高温炉中熔融15min；用100ml的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物，冷却至室温，移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中，也可使用有证标准溶液。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：曾洪波，
申请(专利权)人：湖南柿竹园有色金属有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。