【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子化学品领域，具体涉及一种电子级硫酸的制备方法。
技术介绍
1、电子级硫酸是一种超净高纯试剂，在微电子技术中常被用于硅片的清洗、光刻、腐蚀及印刷电路板的腐蚀和电镀清洗。电子级化学品中的杂质会严重影响半导体设备制造的可靠度和完成度。
2、工业上常用气体吸收法，也就是用超纯水或超纯硫酸吸收三氧化硫来制备超净硫酸，但工业三氧化硫中含有一定量的颗粒物和二氧化硫等杂质。现有技术中通常用加入氧化剂、空气吹脱、蒸发提纯、多级过滤等方法进行纯化，系统复杂、原料成本高、能耗高，吹脱产生的废气还会增加三废处理的成本。
3、因此，亟需一种装置简洁、无吹脱废气且能够有效去除原料中杂质的高纯电子级硫酸精制生产方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的工业三氧化硫中含有的颗粒物和二氧化硫等杂质脱除困难的问题，提供一种电子级硫酸的制备方法，该方法采用同时具有过滤脱除颗粒性杂质功能和吸收脱除二氧化硫功能的纤维微孔膜，能够有效去除原料中的二氧化硫和颗粒物杂质，获得产品质量稳定的电子级硫酸。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种电子级硫酸的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
3、(1)将粗三氧化硫进行汽化，得到气态三氧化硫原料；
4、(2)将所述气态三氧化硫原料与超纯水通过纤维微孔膜进行过滤和吸收，得到半成品硫酸溶液；
5、(3)将所述半成品硫酸溶液进行浓缩，得到电子级硫酸粗品；
6、(4
7、其中，所述纤维微孔膜由包括含氟聚合物和聚乙二醇的混合物经造粒、纺丝、卷绕和拉伸制得。
8、通过上述技术方案，本专利技术的有益效果为：
9、本专利技术采用工业三氧化硫为原料，汽化后通过纤维微孔膜过滤器进行过滤和吸收。纤维微孔膜中含有的聚乙二醇(peg)对于二氧化硫有选择性吸附的作用，并且peg的加入使纤维外表面及内部产生密集的孔，增大了纤维微孔膜的比表面积，同时保障了膜的力学强度。因此，纤维微孔膜不仅能够过滤脱除颗粒性杂质，而且纤维微孔膜具有的中空结构能够有效吸收脱除二氧化硫。与现有技术相比，该方法过滤脱除颗粒性杂质和脱除二氧化硫可同时进行，无需使用脱硫液，也无需使用过氧化氢或臭氧进行气体吹脱，操作简便，减少了危险化学品的引入，能有效降低装置物耗能耗，且能有效去除原料中的二氧化硫和颗粒物杂质，产品质量稳定，可用于生产二氧化硫含量小于1000ppb，颗粒性杂质含量小于等于50个/ml，单项金属阳离子含量小于100ppt的高纯电子级硫酸。
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1.一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中，以所述含氟聚合物的重量为基准，所述聚乙二醇的用量为6-10wt％；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纤维微孔膜具有的孔的孔径为10-500μm，优选为20-50μm；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粗三氧化硫的纯度大于等于99.5wt％，所述粗三氧化硫中含有的颗粒物含量小于等于400ppm，铁含量小于等于60ppm，二氧化硫含量小于等于4000ppm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述半成品硫酸溶液中含有的二氧化硫的含量小于等于1000ppb。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，以所述电子级硫酸粗品的总重量为基准，所述电子级硫酸粗品中含有的硫酸的含量为96-98wt％。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其特征在于，以所述半成品
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩的温度为130-150℃，优选为130-140℃。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷却的温度为30-50℃。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述电子级硫酸中含有的二氧化硫的含量小于等于1000ppb，所述电子级硫酸中含有的颗粒性杂质含量小于等于50个/mL，所述电子级硫酸中含有的单项金属阳离子的含量小于等于100ppt；
...【技术特征摘要】
1.一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中，以所述含氟聚合物的重量为基准，所述聚乙二醇的用量为6-10wt％；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述纤维微孔膜具有的孔的孔径为10-500μm，优选为20-50μm；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述粗三氧化硫的纯度大于等于99.5wt％，所述粗三氧化硫中含有的颗粒物含量小于等于400ppm，铁含量小于等于60ppm，二氧化硫含量小于等于4000ppm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述半成品硫酸溶液中含有的二氧化硫的含量小于等于1000ppb。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱祥海，熊健，李海涛，史乐萌，李曜，秦毅，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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