【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属粉体及导电浆料相关，尤其是涉及一种混合银颗粒及其制备方法与应用。
技术介绍
1、在光伏领域中，光伏银粉作为一种不可或缺的工业材料，其性能对光伏电池和光伏器件的能量转换效率和稳定性具有决定性影响。银粉以其优异的导电性和化学稳定性，成为保持光伏器件性能稳定的关键因素。光伏银粉的制备方法主要涉及物理法和化学法两大类。其中，物理法通过加热蒸发使银单质气化并凝结成颗粒，尽管其制备的银粉纯净度高，但能耗大、成本高，因此在大规模生产中受限。相比之下，化学法中的常温常压液相还原法因其操作简便、成本较低且制得的银粉具有良好的烧结性能，在光伏产业中得到了广泛应用。
2、银粉的颗粒大小、形状和表面形貌均会显著影响其性能。较小的颗粒尺寸和较大的比表面积能够增强粉体的烧结活性，降低烧结温度，从而提高导电性能。在形状上，银粉大致可分为球形、片状和树枝状。其中，球形银粉因其高固含量和优越的导电能力，在光伏导电浆料中占据主导地位。然而，银粉的表面形貌不仅影响其比表面积和表面活性，还与浆料的兼容性密切相关，进而影响浆料的印刷性能。
3、具体到浆料制备过程，需同时考虑其印刷性能和导电性能。浆料的导电性能与导电粉体的固含量和烧结性能紧密相关，而印刷性能则受浆料粘度、颗粒均匀性等因素影响。为了获得良好的导电性能和印刷性能，浆料中的导电粉体需具有适宜的粒径和浆料细度，同时避免团聚现象，这就要求银粉具备特定的表面形貌以实现粘度的有效控制。
4、因此，制备一种具有适宜粒度、形貌的银颗粒对于制备性能优良的光伏导电银浆料具有
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种混合银颗粒，该混合银颗粒具有适宜的粒度和形貌，利用该银颗粒制备得到的导电银浆具有较好的印刷性能。
2、根据本专利技术的一个方面，提出了一种混合银颗粒，包括片状银颗粒和类球状银颗粒，所述片状银颗粒包括多边形或椭圆形片状银颗粒，所述片状银颗粒的粒径为0.5-8μm，所述类球状银颗粒的粒径为0.2-5μm，所述片状银颗粒的平均粒径大于所述类球状银颗粒的平均粒径。
3、根据本专利技术的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：本专利技术方案的银颗粒包括适宜粒度的片状银颗粒和类球状银颗粒；类球状银颗粒有利于减小颗粒间的接触阻力，提高导电性和可靠性，同时，其可提高导电银浆的流动性和涂敷性，使得在印刷过程中，银浆可更均匀地分布在基板上，形成均匀、致密的导电层；片状银颗粒则具有较大的比表面积，能够提供更大的接触面积，更低的电阻，片状银颗粒的存在增强了导电性能和活性，同时，还可在烧结过程中形成致密的烧结膜，有助于提高导电银浆的物理和机械性能，此外，在印刷过程中，片状银粉能够更好地适应基板的形状和尺寸变化，减少因应力集中而导致的开裂和断裂现象。使其中片状银颗粒达到较为合适的比例，则有可能提高粉体及浆料对于低温导电浆料的适配性。
4、在本专利技术的一些实施方式中，所述片状银颗粒的粒径为1-5μm。
5、在本专利技术的一些实施方式中，所述混合银颗粒的粒径为0.7～3μm。
6、在本专利技术的一些实施方式中，所述混合银颗粒的粒径为1～2μm。
7、在本专利技术的一些实施方式中，所述片状银颗粒的粒径不小于所述类球状银颗粒的粒径。
8、在本专利技术的一些实施方式中，所述混合银颗粒表面没有明显的晶面结构和晶棱。晶面结构和晶棱基本消失，存在比例不足1％。
9、在本专利技术的一些实施方式中，所述混合银颗粒由片状银颗粒和类球状银颗粒组成；优选地，片状银颗粒的数量占比为5％-10％。
10、在本专利技术的一些实施方式中，所述多边形为符合晶体对称性并裸露某些平整晶面的凸多边形。
11、根据本专利技术的另一个方面，提出了上述混合银颗粒的制备方法，包括如下步骤：
12、同时将含有银盐的氧化液及含有还原剂的还原液加入到含有分散剂和修饰剂的反应底液中，反应后即得所述混合银颗粒，其中，所述修饰剂为硫酸盐，所述硫酸盐的质量为银盐质量的0.5％～5％。
13、根据本专利技术的一种优选的实施方式的制备方法，至少具有以下有益效果：本专利技术方案在银颗粒制备过程中加入硫酸盐，硫酸盐可以影响银颗粒生长过程中的晶体生长方向和速度，从而控制银颗粒的形状和大小，进而制得特定形貌和性能的银颗粒；同时，硫酸盐的加入还可以降低其对后期气流磨的依赖，在传统的银颗粒制备过程中，通常需要通过气流磨等物理手段来控制颗粒的形态和分布，然而，这种方法不仅操作复杂，而且成本较高，本专利技术方案通过加入硫酸盐实现化学整型，制得的银颗粒原有的粉体晶粒晶面结构和晶棱基本消失，对后期气流磨的依赖降低，可以直接在反应过程中控制银颗粒的生成和聚集，从而减少了对后期物理处理的需求。此外，硫酸盐还具有良好的溶解性和稳定性，可以确保在反应过程中提供持续的，稳定的化学环境，这对于保持反应的均匀性和一致性至关重要，有助于制备高质量的银颗粒。
14、在本专利技术的一些实施方式中，所述氧化液中银离子的浓度为0.3-3mol/l。
15、在本专利技术的一些实施方式中，所述银盐为硝酸银、草酸银或硫酸银。
16、在本专利技术的一些实施方式中，所述还原剂为福尔马林、水合肼或维生素c中的至少一种。
17、在本专利技术的一些实施方式中，所述还原液中还原剂的摩尔量为银离子摩尔量的0.5-1倍。
18、在本专利技术的一些实施方式中，所述还原液与氧化液的体积量相等。两者体积量相等，以便于操作。
19、在本专利技术的一些实施方式中，所述还原液中还原剂的浓度为0.15-3mol/l。
20、在本专利技术的一些实施方式中，所述分散剂为水溶性高分子。
21、在本专利技术的一些实施方式中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶中的至少一种。
22、在本专利技术的一些实施方式中，所述分散剂的添加量为所述银盐质量的10-30％。
23、在本专利技术的一些实施方式中，所述反应底液中分散剂的质量分数为2％-10％。
24、在本专利技术的一些实施方式中，所述反应底液中硫酸根的摩尔量为氧化液中银摩尔量的0.2-5％。
25、在本专利技术的一些实施方式中，所述硫酸盐为硫酸钾、硫酸钠或硫酸锌中的至少一种。
26、在本专利技术的一些实施方式中，所述硫酸盐的质量为银盐质量的0.5％～5％。
27、通过硫酸盐的种类和浓度的控制，可以实现对银颗粒形态和尺寸的精确控制，从而更好地控制导电银浆的性能。
28、在本专利技术的一些实施方式中，所述氧化液和还原液的添加时间低于30min。
29、在本专利技术的一些实施方式中，所述氧化液和还原液的添加时间为5-20min。
30、在本专利技术的一些实施方式中，所述氧化液和还原液的添加时间为10-15min。
31、在本专利技术的一些实施方式中，所述反应是在搅拌下进行的，搅拌速度为100本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种混合银颗粒，其特征在于：包括片状银颗粒和类球状银颗粒，所述片状银颗粒包括多边形或椭圆形片状银颗粒，所述片状银颗粒的粒径为0.5-8μm，所述类球状银颗粒的粒径为0.2-5μm，所述片状银颗粒的平均粒径大于所述类球状银颗粒的平均粒径。
2.根据权利要求1所述的混合银颗粒，其特征在于：所述片状银颗粒的粒径为1-5μm；和/或，所述混合银颗粒的粒径为0.7～3μm；和/或，所述片状银颗粒的粒径不小于所述类球状银颗粒的粒径；和/或，所述混合银颗粒由片状银颗粒和类球状银颗粒组成，片状银颗粒的数量占比小于10％；优选地，所述混合银颗粒的粒径为1～2μm；优选地，所述片状银颗粒的数量占比在2％以上。
3.一种混合银颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的混合银颗粒的制备方法，其特征在于：所述氧化液中银离子的浓度为0.3-3mol/L；和/或，所述银盐为硝酸银、草酸银或硫酸银；和/或，所述还原剂为福尔马林、水合肼或维生素C中的至少一种；和/或，所述还原液中还原剂的摩尔量为银离子摩尔量的0.5-1倍；和/或，所述还原液中还原剂
5.根据权利要求3所述的混合银颗粒的制备方法，其特征在于：所述分散剂为水溶性高分子；和/或，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶中的至少一种；和/或，所述分散剂的添加量为所述银盐质量的10-30％；和/或，所述反应底液中分散剂的质量分数为2％-10％；和/或，所述反应底液中硫酸根的摩尔量为氧化液中银摩尔量的0.2-5％；和/或，所述硫酸盐为硫酸钾、硫酸钠或硫酸锌中的至少一种；和/或，所述硫酸盐的质量为银盐质量的0.5％～5％。
6.根据权利要求3所述的混合银颗粒的制备方法，其特征在于：所述氧化液和还原液的添加时间低于30min；优选地，所述氧化液和还原液的添加时间为5-20min；优选地，所述氧化液和还原液的添加时间为10-15min。
7.根据权利要求3所述的混合银颗粒的制备方法，其特征在于：所述反应是在搅拌下进行的，搅拌速度为100-500rpm；和/或，所述反应搅拌时间为5-30min；和/或，所述反应温度为20-30℃。
8.一种导电银浆，其特征在于：包括导电相、粘结相和溶剂，所述导电相为如权利要求1或2所述的混合银颗粒或如权利要求3-7任一项所述的制备方法制得的混合银颗粒。
9.根据权利要求8所述的导电银浆，其特征在于：所述导电银浆采用GB/T 17473.5-2008GB/T 17473.5-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》中的旋转黏度测试法测试时，1rpm测试2min时，粘度为150000～250000mPa·s。
10.如权利要求1或2所述的混合银颗粒、如权利要求3-7任一项所述的制备方法制得的混合银颗粒或如权利要求8或9所述的导电银浆在制备太阳能电池或电子元器件中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种混合银颗粒，其特征在于：包括片状银颗粒和类球状银颗粒，所述片状银颗粒包括多边形或椭圆形片状银颗粒，所述片状银颗粒的粒径为0.5-8μm，所述类球状银颗粒的粒径为0.2-5μm，所述片状银颗粒的平均粒径大于所述类球状银颗粒的平均粒径。
2.根据权利要求1所述的混合银颗粒，其特征在于：所述片状银颗粒的粒径为1-5μm；和/或，所述混合银颗粒的粒径为0.7～3μm；和/或，所述片状银颗粒的粒径不小于所述类球状银颗粒的粒径；和/或，所述混合银颗粒由片状银颗粒和类球状银颗粒组成，片状银颗粒的数量占比小于10％；优选地，所述混合银颗粒的粒径为1～2μm；优选地，所述片状银颗粒的数量占比在2％以上。
3.一种混合银颗粒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的混合银颗粒的制备方法，其特征在于：所述氧化液中银离子的浓度为0.3-3mol/l；和/或，所述银盐为硝酸银、草酸银或硫酸银；和/或，所述还原剂为福尔马林、水合肼或维生素c中的至少一种；和/或，所述还原液中还原剂的摩尔量为银离子摩尔量的0.5-1倍；和/或，所述还原液中还原剂的浓度为0.15-3mol/l。
5.根据权利要求3所述的混合银颗粒的制备方法，其特征在于：所述分散剂为水溶性高分子；和/或，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、阿拉伯胶中的至少一种；和/或，所述分散剂的添加量为所述银盐质量的10-30％；和/或，所述反应底液...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵维巍，李康，
申请(专利权)人：深圳市哈深智材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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