【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机纳米材料制备，具体涉及一种锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构及制备方法。
技术介绍
1、在现有化石能源短缺、环境污染和全球气候变暖等背景下，大力开发以二次电池、超级电容器等化学能源为主的新型储能器件迫在眉睫。为了提高超级电容器的储能效率，开发各种类型的电极材料，包括调控材料微观形貌和组成、构筑复合结构、制备复合材料等已成为当前材料和储能领域的热门研究方向。诸多过渡金属氢氧化物中，氢氧化钴具有优异的电化学性能而倍受关注，不同类型的氢氧化钴基电极材料被研发出来用于制备高性能超级电容器。
2、目前，许多纳米结构的氢氧化钴被合成出来用于电化学储能。例如，张鸿宇等报导了一种六边形β-co(oh)2的制备方法(材料导报2017年)，具体是以氢氧化钠和水合肼为碱性沉淀剂经过沉淀反应直接获得几十纳米厚的片状六方β-co(oh)2。田正芳等在申请号为201710144721.3的专利中报导了薄片状钙掺杂氢氧化钴的制备方法，具体是将一定浓度的氢氧化钙和一定浓度的钴离子溶液混合发生离子交换反应，过滤搅拌后的产物，经过干燥处理即制备钙掺杂的氢氧化钴。吴正翠等在申请号为202010531881.5的专利中采用铜盐、钴盐、六亚甲基四胺等原料溶解于水和甲醇的混合液中，加入泡沫镍并在反应釜中进行溶剂热反应，最终制备出cu掺杂co(oh)2纳米片阵列结构。李治应等在申请号201510232459.9的专利中采用含碱和含氮配体的沉淀剂溶液加入到钴盐溶液中经过沉淀反应制备出六边形片状结构的氢氧化钴。综上所述，现有氢氧化钴的合成多采用化
技术实现思路
1、为了解决现有纳米氢氧化钴结构单一以及可控合成方面存在的问题，首先，本专利技术的目的是提供一种锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构；其次，本专利技术的目的是提供该锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法。
2、本专利技术所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构，由锥状结构和层状结构复合构成；所述锥状结构顶端细、底端粗且表面粗糙；所述层状结构表面粗糙且具有分层结构，由若干薄片层堆叠而成；
3、所述层状结构厚度为150nm～820nm。
4、本专利技术所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，包括以下步骤：
5、s1制备钒掺杂氢氧化钴：以含钴离子、钒离子和沉淀剂的弱碱溶液为原料，经水热反应，在泡沫镍基底上合成钒掺杂氢氧化钴；
6、s2制备钒掺杂四氧化三钴：将s1制备的钒掺杂氢氧化钴热退火处理，得到泡沫镍/钒掺杂四氧化三钴；
7、s3电化学重构氢氧化钴：以s2制备的泡沫镍/钒掺杂四氧化三钴为工作电极，在氢氧化钾溶液中重复电化学扫描，在电化学作用下掺杂的钒溶于碱液而诱导材料发生表面重构，得到本专利技术所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构。
8、步骤s1所述钴离子和钒离子摩尔比为v/co＜0.5；
9、步骤s1所述钴离子来自钴的强酸盐，包括硝酸钴、氯化钴和硫酸钴中的一种；所述钒离子来自氯化钒和硫酸钒中的一种；所述沉淀剂包括尿素和氟化铵；
10、步骤s1所述水热反应温度为110～130℃，反应时间为8～24h；所述弱碱溶液ph为8～10；
11、步骤s2所述退火处理的温度为200～400℃，处理时间为3～10h；
12、步骤s3所述电化学扫描具体采用循环伏安法，扫描速度为1～8mv/s，重复扫描圈数为5～300圈；所述氢氧化钾溶液浓度为1～6mol/l。
13、本专利技术所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的电极材料在超级电容器领域具有很好的应用前景。与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是：
14、(1)本专利技术在泡沫镍基底表面生长钒掺杂四氧化三钴作为模板，经过电化学方法制备表面粗糙的锥状和厚六边形层状氢氧化钴纳米复合结构。区别于传统化学沉淀法和电化学沉积法，这种方法可以控制电化学扫描圈数来调节六边形氢氧化钴片层的厚度，实现纳米复合结构的可控合成。
15、(2)与现有报导的单一结构氢氧化钴包括纳米片、纳米颗粒等相比，这种含锥状和六边形层状的纳米复合结构中，六边形层状结构表面粗糙且是由若干薄片层堆叠而成，可发挥出锥形和片层结构的优点及协同效应，表现出更优异的电化学性能，可进一步提高电极材料在超级电容器中的能量存储能力。
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1.一种锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构，其特征在于：所述氢氧化钴纳米复合结构由锥状结构和层状结构复合构成；所述锥状结构顶端细、底端粗且表面粗糙；所述层状结构表面粗糙且具有分层结构，由若干薄片层堆叠而成。
2.根据权利要求1所述的一种锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构，其特征在于：所述层状结构厚度为150nm～820nm。
3.权利要求1或2所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤S3所述电化学扫描包括循环伏安法，扫描速度为1～8mV/s，重复扫描圈数为5～300圈；所述氢氧化钾溶液浓度为1～6mol/L。
5.根据权利要求3所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤S1所述钴离子和钒离子摩尔比为V/Co＜0.5。
6.根据权利要求3所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤S1所述钴离子来自钴的强酸盐，包括硝酸钴、氯化钴和硫酸钴中
7.根据权利要求3所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤S1所述水热反应温度为110～130℃，反应时间为8～24h；所述弱碱溶液pH为8～12。
8.根据权利要求3所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤S2所述退火处理的温度为200～400℃，处理时间为3～10h。
...【技术特征摘要】
1.一种锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构，其特征在于：所述氢氧化钴纳米复合结构由锥状结构和层状结构复合构成；所述锥状结构顶端细、底端粗且表面粗糙；所述层状结构表面粗糙且具有分层结构，由若干薄片层堆叠而成。
2.根据权利要求1所述的一种锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构，其特征在于：所述层状结构厚度为150nm～820nm。
3.权利要求1或2所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的锥状和六边形层状氢氧化钴纳米复合结构的制备方法，其特征在于：步骤s3所述电化学扫描包括循环伏安法，扫描速度为1～8mv/s，重复扫描圈数为5～300圈；所述氢氧化钾溶液浓度为1～6mol/l。
5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜海艳，苏中乾，李蕾，李盈，洪晓东，
申请(专利权)人：辽宁科技学院，
类型：发明
国别省市：
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