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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高分子材料,具体涉及一种含硫硅高分子材料的制备方法及含硫硅高分子材料。
技术介绍
1、硫磺是一种常见的工业废料,其主要来源于石油工业中对废气的加氢脱硫过程。目前全世界硫磺的每年产量超过7000万吨,尽管其中的90%都得到了有效利用,但剩余部分只能长期储存在地表,占据大量土地面积且可能对环境造成危害。
2、二甲基二乙烯基硅烷是wurtz法生产有机硅乙烯基封头剂过程中无法避免的副产物,后者是生产硅橡胶的重要原料。每吨封头剂生产过程中会产生50-80千克二甲基二乙烯基硅烷。这一副产物目前缺乏工业用途,大部分被常年储存,只有少部分挥发进入大气或是作为燃料使用,这会占用大量土地资源并对环境造成危害。二甲基二乙烯基硅烷的结构非常适合用于生产高分子材料,但是目前各界缺乏对二甲基二乙烯基硅烷的应用研究。
3、因此,如何实现硫磺和二甲基二乙烯基硅烷资源化利用对于解决土地资源占用和环境污染问题至关重要。
技术实现思路
1、鉴于以上现有技术的缺点,本专利技术提供一种含硫硅高分子材料的制备方法及含硫硅高分子材料,以改善工业废料硫磺和二甲基二乙烯基硅烷堆放引起的土地资源占用和环境污染问题。
2、为实现上述目的及其它相关目的,本专利技术提供一种含硫硅高分子材料的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
3、将沉降硫和二甲基二乙烯基硅烷混合,加热反应,得到聚合产物;
4、将所述聚合产物降温固化,得到固化产物;
5、将所述固化产物淬
6、在本专利技术一示例中,将沉降硫和二甲基二乙烯基硅烷混合,加热反应,包括:将所述二甲基二乙烯基硅烷和所述沉降硫按照质量比为1:(4~19)的比例在反应容器中混合,将所述反应容器加热至160℃至190℃,反应1至3小时。
7、在本专利技术一示例中,所述反应容器上连接有回流装置。
8、在本专利技术一示例中,将所述聚合产物降温固化,包括,待所述加热反应结束后,将所述反应容器降温至130℃,继续反应24至80小时。
9、在本专利技术一示例中,将所述固化产物淬火处理,包括:将盛放有所述固化产物的容器置于液氮中,保持5至10分钟。
10、在本专利技术一示例中,将所述固化产物淬火处理后,还包括静置处理和纯化处理,所述静置处理包括:将固化产物淬火处理后,在室温下静置1至24小时,得到粗产物,所述粗产物经所述纯化处理后,得到含硫硅高分子材料。
11、在本专利技术一示例中,所述纯化处理包括:将所述粗产物研磨后装入离心管中,加入二硫化碳并涡旋混合3至5次,再使用离心机离心,倒掉上清液;重复上述步骤3~5次,然后转移至烘箱内干燥,得到红褐色薄膜或粉末含硫硅高分子材料。
12、在本专利技术一示例中,所述纯化处理包括:将所述粗产物研磨后装入含冷凝装置的真空升华器中,抽去所述真空升华器内气体,使其内部压强降低至20至50pa;向所述真空升华器中通入冷凝水,加热至150℃,维持6至24小时;取出样品后使用二硫化碳清洗3至5次,转移至烘箱内干燥,得到常温下稳定的粘稠黑色含硫硅高分子材料。
13、本专利技术还提供一种含硫硅高分子材料,所述含硫硅高分子材料采用上述任一所述的制备方法制备而成。
14、在本专利技术一示例中,所述含硫硅高分子材料包括式(1)和/或式(2)所示的结构单元:
15、
16、其中,式(1)和式(2)中的r代表硫原子;代表硫链或硫环。
17、本专利技术以沉降硫和二甲基二乙烯基硅烷为原料,采用反硫化方法聚合反应制得含硫硅高分子材料;这种反硫化聚合得到的含硫硅高分子材料可用于重金属吸附、锂硫离子电池、电子器件等多个领域中,具有良好的应用前景。
18、本专利技术的制备方法实现了沉降硫和二甲基二乙烯基硅烷工业废料的资源化利用,可以有效改善工业废料存储带来的土地占用和环境污染问题。
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1.一种含硫硅高分子材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将沉降硫和二甲基二乙烯基硅烷混合,加热反应,包括:将所述二甲基二乙烯基硅烷和所述沉降硫按照质量比为1:(4~19)的比例在反应容器中混合,将所述反应容器加热至160℃至190℃,反应1至3小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应容器上连接有回流装置。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述聚合产物降温固化,包括:待所述加热反应结束后,将所述反应容器降温至130℃,继续反应24至80小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述固化产物淬火处理,包括:将盛放有所述固化产物的反应容器置于液氮中,保持5至10分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述固化产物淬火处理后,还包括静置处理和纯化处理,所述静置处理包括:将所述固化产物淬火处理后,在室温下静置1至24小时,得到粗产物,所述粗产物经所述纯化处理后,得到含硫硅高分子材料。
7.根据权利要
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述纯化处理包括:将所述粗产物研磨后装入含冷凝装置的真空升华器中,抽去所述真空升华器内的气体,使其内部压强降低至20至50Pa;向所述真空升华器中通入冷凝水,加热至150℃,维持6至24小时;取出样品后使用二硫化碳清洗3至5次,转移至烘箱内干燥,得到常温下稳定的粘稠黑色含硫硅高分子材料。
9.一种含硫硅高分子材料,其特征在于,采用权利要求1至8任一所述的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的含硫硅高分子材料,其特征在于,所述含硫硅高分子材料包括式(1)和/或式(2)所示的结构单元:
...【技术特征摘要】
1.一种含硫硅高分子材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将沉降硫和二甲基二乙烯基硅烷混合,加热反应,包括:将所述二甲基二乙烯基硅烷和所述沉降硫按照质量比为1:(4~19)的比例在反应容器中混合,将所述反应容器加热至160℃至190℃,反应1至3小时。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应容器上连接有回流装置。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述聚合产物降温固化,包括:待所述加热反应结束后,将所述反应容器降温至130℃,继续反应24至80小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述固化产物淬火处理,包括:将盛放有所述固化产物的反应容器置于液氮中,保持5至10分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将所述固化产物淬火处理后,还包括静置处理和纯化处理,所述静置处理包括:将所述固化产物淬火处理后,在室温下静置1至24小...
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