【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及了传感器，具体涉及了一种海胆状au@pd纳米材料、氢气传感器及其制备方法。
技术介绍
1、氢气是一种高效、可再生、无污染的二次清洁能源载体，来源广泛。随着制氢技术、储氢技术以及氢燃料电池的蓬勃发展，氢能源的大范围使用成为全世界迫切追求的目标。就可再生能源和清洁能源而言，氢(h2)具有最大的利用潜力，可以防止与传统燃料来源相关的有害空气污染问题。然而，h2是无色、无味、易燃、易爆的气体，即使浓度很高，人的眼睛和鼻子也无法检测到。更重要的是，h2的点火能低，扩散系数高，爆炸极限宽，一旦发生意外泄漏，可能会导致灾难性的后果。
2、目前，市面上的氢气传感器，从传感原理上分类，主要有mems半导体型，mems催化型和电化学型。不幸的是mems半导体型，mems催化型氢气传感器不能暴露于硅橡胶体系和存在可挥发性硅化合物的场所中，主要原因是在上述体系和场所中会产生可挥发性的硅化合物蒸汽，硅化合物蒸汽会在氢气传感器表面会凝结一层薄膜，造成物理阻隔，无法识别亲氢气分子，导致氢气传感不能精确反应所测场所中的氢气浓度。而电化学型氢气传感器体积都相对较大，高度在1cm以上，直径2cm左右，这样大的体积无法在泡垫层等狭小的空间中设计集成。
3、因此，研究出一款体积小，灵敏度高、检测范围宽的氢气传感器，用于狭小空间范围的氢气检测，具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于：针对现有技术氢气传感器存在体积较大，灵敏度较低、检测范围较窄，不能满足狭小空间范围
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种海胆状au@pd纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1、将au纳米粒子、钯氯酸(h2pdcl4)、l-抗坏血酸加入十六烷基三甲基氯化铵(ctac)水溶液中，混合均匀；
5、步骤2、将步骤1得到的混合物料的温度控制在34～38℃，保温反应，得到海胆状au@pd纳米材料；
6、十六烷基三甲基氯化铵的添加摩尔量是au纳米粒子添加摩尔量的3.5×103倍以上；
7、au纳米粒子与钯氯酸的摩尔比为1：1.6～8。
8、本专利技术提供了一种海胆状au@pd纳米材料的制备方法，以au纳米粒子和钯氯酸为主要反应原料，l-抗坏血酸为还原剂，十六烷基三甲基氯化铵为添加剂，通过控制原料的添加比例以及反应温度，使得制备状au@pd纳米材料为海胆状，相比其他的形状的pd层具有更大的比表面积即更多的反应活性位点，用于氢气传感器中，能够控制传感器较小的体积，实现超灵敏(低于2s)、低检测限(0.1％)的氢气检测，满足狭小空间范围的氢气检测要求，取得了意想不到的效果。
9、进一步的，au纳米粒子与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为1：3.5×103～4.5×103。本申请在制备au@pd纳米材料时，针对性的加入了十六烷基三甲基氯化铵，ctac的加入，能够调整纳米粒子表面的亲和力，使得au@pd纳米材料的微观表面出现刺状，用于氢气传感器的制备，表现出良好的效果，优选地，au纳米粒子与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为1：4.0×103～4.5×103。
10、进一步的，钯氯酸和l-抗坏血酸的添加摩尔比为2～3:1。
11、进一步的，au纳米粒子与钯氯酸的摩尔比为1：2～8。钯氯酸的添加比例与海胆状au@pd纳米材料中形成的pd层的厚度有关，不同厚度的pd层会使传感器对氢气具有不同的灵敏度以及不同的可识别度，pd层的厚度越大传感器的吸光度下降值越多，这是由于au核周围环境介电常数的变化越多导致au的等离子体共振峰变化越明显其可识别度就越高。但是pd层过后也会导致响应时间增长，这是由于氢气的扩散需要一定时间，pd层过长将使响应时间增加，特别需要注意的是pd层过薄所提供的活性反应位点将会过少，这将会导致响应时间长、au的等离子体共振峰变化不明显。优选地，au纳米粒子与钯氯酸的摩尔比为1：3～6。
12、进一步的，步骤1之前，将au纳米粒子，使用十六烷基三甲基氯化铵水溶液进行离心洗涤。避免au@pd纳米材料制备过程中存在杂质，影响产品性能。
13、进一步的，au纳米粒子采用以下方法制备得到的，
14、s1、将氯金酸(haucl4)、十六烷基三甲基溴化铵(ctab)、硼氢化钠(nabh4)混合并静置，得到au种子溶液；
15、s2、将步骤s1制备的au种子溶液加入到含有ctab、氯金酸、l-抗坏血酸(l-aa)的水溶液中摇晃并静置反应，离心除去上清液，得到au纳米粒子。
16、进一步的，s1中，氯金酸、十六烷基三甲基溴化铵、硼氢化钠的摩尔比为1：20～25：2～2.5。
17、进一步的，s2中，au种子溶液中au原子、ctab、氯金酸、l-抗坏血酸、水的摩尔比为1～3：2×105～2.5×105：2.5×103～3.5×103：1×104～2×104：1。
18、进一步的，s1中，静置的时间为1～3h。
19、进一步的，s2中，静置反应的时间为12h以上，优选地，s2中，静置反应的时间为12～18h。
20、进一步的，所述步骤2中，将步骤1得到的混合物料的温度控制在35～36℃。研究发现，制备au@pd纳米材料过程中的反应温度是影响材料性能的关键性因素，反应温度过低或过高，可能会导致纳米粒子生长状态不好，纳米材料的性能明显降低。
21、进一步的，所述步骤2中，保温反应的时间为12～16h。
22、本专利技术的另一目的是为了提供上述制备方法制备得到的海胆状au@pd纳米材料。
23、一种上述的海胆状au@pd纳米材料的制备方法制备得到的海胆状au@pd纳米材料。
24、本专利技术的又一目的是为了提供包括上述海胆状au@pd纳米材料的氢气传感器。
25、一种氢气传感器，采用上述的海胆状au@pd纳米材料制备得到的。
26、一种氢气传感器的制备方法，包括以下步骤：
27、a1、将上述的海胆状au@pd纳米材料加入全氟癸硫醇溶液中混合，静置；其中全氟癸硫醇溶液以乙醇和正己烷的混合物为溶剂；
28、a2、待正己烷挥发后利用玻片提拉，将au@pd纳米粒子负载到基板上，得到氢气传感器。
29、本专利技术提供一种氢气传感器的制备方法，通过在乙醇和正己烷为溶剂的全氟癸硫醇溶液中对本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种海胆状Au@Pd纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的海胆状Au@Pd纳米材料的制备方法，其特征在于，Au纳米粒子、与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为1：3.5×103～4.5×103。
3.根据权利要求1所述的海胆状Au@Pd纳米材料的制备方法，其特征在于，钯氯酸和L-抗坏血酸的添加摩尔比为2～3:1。
4.根据权利要求1所述的海胆状Au@Pd纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1之前，将Au纳米粒子，使用十六烷基三甲基氯化铵水溶液进行离心洗涤。
5.根据权利要求1所述的海胆状Au@Pd纳米材料的制备方法，其特征在于，Au纳米粒子采用以下方法制备得到的，
6.根据权利要求1所述的海胆状Au@Pd纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将步骤1得到的混合物料的温度控制在35～36℃。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的海胆状Au@Pd纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，保温反应的时间为12～16h。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的海
9.一种氢气传感器，其特征在于，采用如权利要求8所述的海胆状Au@Pd纳米材料制备得到的。
10.一种氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种海胆状au@pd纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的海胆状au@pd纳米材料的制备方法，其特征在于，au纳米粒子、与十六烷基三甲基氯化铵的摩尔比为1：3.5×103～4.5×103。
3.根据权利要求1所述的海胆状au@pd纳米材料的制备方法，其特征在于，钯氯酸和l-抗坏血酸的添加摩尔比为2～3:1。
4.根据权利要求1所述的海胆状au@pd纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1之前，将au纳米粒子，使用十六烷基三甲基氯化铵水溶液进行离心洗涤。
5.根据权利要求1所述的海胆状au@pd纳米材料的制备方法，其特征在于，au纳...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵虹，范美坤，唐昶宇，李欣夏，王冬梅，汤嘉玺，陈千喜，廖成，
申请(专利权)人：中物院成都科学技术发展中心，
类型：发明
国别省市：
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