【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及天然产物分离，具体涉及一种紫苏中分离迷迭香酸的方法，尤其涉及基于紫苏蛋白作为载体的双水相浮选法分离迷迭香酸的方法。
技术介绍
1、迷迭香酸(rosmarinic acid，简称ra)属于萜类中的二萜类，是从唇形科植物迷迭香中分离得到的一种水溶性的天然酚酸类化合物，分布较为广泛，主要存在于唇形科、紫草科、葫芦科、椴树科、伞形科的多种植物中，尤以唇型科和紫草科植物中含量最高。迷迭香酸是一种天然抗氧化剂，具有较强的抗氧化活性，其抗氧化活性强于维生素e、咖啡酸、绿原酸以及叶酸等，其可通过清除自由基，降低过氧化物或者过氧亚硝酸盐，促进蛋白质合成。迷迭香酸还具有较强的抗炎活性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌均具有显著的抑菌效力，尤其对革兰氏阳性菌的抑菌作用很强。目前，迷迭香酸在制药、食品、化妆品等领域中已体现出其重要的应用价值。
2、高速逆流色谱、离子交换色谱和大孔吸附树脂等分馏技术已被用于从各种植物来源的ra分离，但这些技术存在操作复杂、使用有毒试剂、成本高和可测量性有限等问题。因此，需要建立一种高效、无污染的绿色分离纯化方法。
3、双水相气浮溶剂浮选是近年来出现的一种极具前途的新型预富集和分离技术，它集溶剂浮选技术和双水相萃取技术于一体，将二者的优势互补，具有很多优点，包括分离效率高、富集倍数大、操作条件温和、操作过程简单和有机溶剂消耗量小等。例如专利文献cn103933096a公开了一种分离富集菊花提取液中黄酮的方法，尤其是一种用双水相浮选技术分离富集菊花中黄酮的方法，结果显示，该方法得到的
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服迷迭香酸分离过程中工艺复杂、能耗高、不环保的缺陷，提供一种操作简单、低成本、绿色环保且高效的双水相气浮溶剂浮选的方法来分离紫苏中的迷迭香酸。专利技术人意外的发现，在下相中加入低成本的紫苏蛋白(psmp)作为迷迭香酸的载体，并进一步通过优化紫苏蛋白的加入量、上下相成分以及浮选条件，获得的迷迭香酸分离率可以达到接近99％，分配系数接近99，与相同条件下的双水相萃取相比，分离率提高近3倍，分配系数提高近26倍。具体方案如下：
2、本专利技术的第一方面，提供了一种双水相气浮溶剂浮选法分离紫苏中迷迭香酸的方法，所述的方法包括浮选池中加入a)迷迭香酸提取液、紫苏蛋白和盐析剂混合作为下相，和，b)聚乙二醇(peg)作为上相；然后通入气体进行浮选。
3、优选的，所述下相中紫苏蛋白的终浓度为20-140mg/l；进一步优选的，所述下相中紫苏蛋白的终浓度为80-120mg/l。
4、在一些具体实施方式中，所述下相中紫苏蛋白的终浓度为20、30、40、50、60、70、80、90、91、92、93、94、95、96、97、98、99、100、101、102、103、104、105、106、107、108、109、110、120、130、140mg/l等。
5、所述下相的ph为3-8；优选的，所述下相的ph为3-6，进一步优选3-5。
6、在一些具体实施方式中，所述下相的ph为3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、7、8等。
7、所述下相中盐析剂的质量百分比为20-40％，优选30-35％。
8、在本专利技术的一个具体实施方式中，所述下相中盐析剂的质量百分比为20、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35或40％等。
9、所述的盐析剂为无机盐，优选为硫酸盐或磷酸盐。
10、所述盐可以为钾盐、钠盐、钙盐、镁盐或锌盐等。
11、在一些具体实施方式中，所述的盐析剂选自硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、磷酸钾或磷酸铵。
12、所述的聚乙二醇分子量为200-1000g/mol，优选600-800g/mol。
13、在一些具体实施方式中，所述的聚乙二醇分子量为200、400、600、800或1000g/mol等。
14、在双水相体系中，聚乙二醇的质量百分比为2-12％，优选2-9％。即聚乙二醇占(上相+下相)的质量百分比为2-12％，优选2-9％。
15、在一些具体实施方式中，在双水相体系中，聚乙二醇的质量百分比为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12％等。
16、所述的浮选池可以为现有技术中常见的浮选池，优选为浮选柱。
17、优选的，浮选柱的截面可以为圆形、椭圆、棱形、方形、三边形、五边形、六边形、七边形、八边形或不规则形状等。
18、优选的，所述紫苏可以为紫苏(perilla frutescens l.)其变种，提取部位可以是整个植株，也可以是其根、茎、叶中的任一种或两种以上的混合。
19、所述紫苏或其根、茎和/或叶可以为种植获得，也可以购买获得。
20、迷迭香酸提取液中迷迭香酸的浓度为80-160mg/l，优选100-140mg/l。
21、所述的迷迭香酸提取液为迷迭香酸浸提液，例如通过水提、醇提或超声提取获得；优选为超声辅助水提获得。
22、优选的，迷迭香酸提取液的制备方法包括：将紫苏粉碎获得的紫苏粉与水混合，水浴后进行超声获得迷迭香酸提取液。
23、紫苏粉与水的比例为1:10-1:100(g/ml)，优选1:40-1:55(g/ml)。
24、在一些具体实施方式中，所述紫苏粉与水的比例为1:10、1:20、1:30、1:40、1:45、1:46、1:47、1:48、1:49、1:50、1:51、1:52、1:53、1:54、1:55、1:60、1:70、1:80、1:90、1:100(g/ml)等。
25、水浴温度为35-55℃，优选40-50℃。
26、在一些具体实施方式中，水浴温度为35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54或55℃等。
27、超声功率为100-250w，优选150-200w。
28、在一些具体实施方式中，超声功率为100、120、140、160、170、175、180、185、190、200、220、240或250w等。
29、超声时间为5-70min，优选为20-40min。
30、在一些具体实施方式中，超声时间为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65或70min等。
31、优选的，所述迷迭香酸提取液的制备方法还包括：超声结束后离心取上清，将上清通过减压抽滤获得迷迭香酸提取液。
32、所述离心的离心力为2000-8000rpm，优选3000-5000rpm。
33、在一些具体实施方式中，所述离心的离心力为2000、3000、3500、4000、4500、5000、6000、7000或8000rp本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种双水相气浮溶剂浮选法分离紫苏中迷迭香酸的方法，其特征在于，所述的方法包括浮选池中加入A)迷迭香酸提取液、紫苏蛋白和盐析剂混合作为下相，和，B)聚乙二醇作为上相；然后通入气体进行浮选；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述下相的pH为3-8；优选的，所述下相的pH为3-6，进一步优选3-5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚乙二醇分子量为200-1000g/mol，优选600-800g/mol；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述下相中盐析剂的质量百分比为20-40％，优选30-35％；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浮选的通气气速为10-60mL/min，优选为30-60mL/min，进一步优选为40-60mL/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浮选的时间为2-100min，优选2-40min，进一步优选2-20min或2-10min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的迷迭香酸提取液通过水提、醇提或超声提取获
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫苏蛋白的制备方法包括将紫苏饼粕进行碱提酸沉后离心取沉淀获得。
9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于，所述的方法包括：
10.一种权利要求1-9任一所述的方法获得迷迭香酸在制备化妆品、食品、洗涤剂或者药物中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种双水相气浮溶剂浮选法分离紫苏中迷迭香酸的方法，其特征在于，所述的方法包括浮选池中加入a)迷迭香酸提取液、紫苏蛋白和盐析剂混合作为下相，和，b)聚乙二醇作为上相；然后通入气体进行浮选；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述下相的ph为3-8；优选的，所述下相的ph为3-6，进一步优选3-5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的聚乙二醇分子量为200-1000g/mol，优选600-800g/mol；
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述下相中盐析剂的质量百分比为20-40％，优选30-35％；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浮选的通气气速为10-60ml/...
【专利技术属性】
技术研发人员：李艳菲，胡楠，张致荣，张志军，李会珍，李新，林煜堞，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：
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