【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电极材料，具体涉及了一种核壳结构电极材料的制备方法和应用。
技术介绍
1、21世纪以来，能源危机正在逐渐蔓延，传统化石能源的消费量越来越大，这对人类社会可持续的能源供应构成严重威胁。人类需要搜寻更加清洁、高效的可再生能源，但与此同时，能源转换与存储的技术也需要发展。超级电容器由于其功率密度高、循环稳定性良好、充放电速率快等特点，在交通运输、工业生产、智能可穿戴纺织品等领域显示出巨大的潜力。
2、过渡金属氧化物是常见的准电容器材料，具有良好的赝电容特性,同时能够很好的与导电类柔性基底(碳纸、碳布等)进行复合作为超级电容器的柔性电极。然而，导电性差是阻碍其实际应用的原因之一。为了克服这个困难，可以结合各单元过渡金属氧化物的优点，制成混合过渡金属氧化物。此外，设计合适的核壳结构也是实现高电导率和大表面积的有效途径，以提供更多的法拉第反应位点和加速电活性。
3、但是现有技术在混合过渡金属氧化物材料使用和核壳结构设计方面上有所欠缺，存在电化学特性不理想等问题。
技术实现思路
1、本专利技术拟解决现有技术在混合过渡金属氧化物材料使用和核壳结构设计方面上有所欠缺，存在电化学特性不理想等问题。
2、本专利技术提供了一种nimoo4@mnco2o4/cc核壳结构电极材料的制备方法，通过先利用水热反应在碳布基底上生长nimoo4一维纳米材料，然后通过循环伏安法电化学沉积mnco2o4获得具有优异超级电容器性能的nimoo4@mnco2o4/cc核壳复合
3、本专利技术所采用的材料中，nimoo4是一种天然丰富的赝电容性金属氧化物，由于其天然丰度、低成本、出色的氧化还原反应和循环伏安法中宽的电化学电位窗，被认为是核材料的良好候选材料。在各种二元金属氧化物中，mnco2o4因其低成本、高可用性、高电容值、优越的电化学性能和环保性质而备受关注。锰能传递更多的电子，钴表现出更高的氧化电位。钴的大氧化电位和锰的快速电子转移速率会使整个电化学反应增加，并带来较好的电容值。
4、本专利技术采用的技术方案包括：
5、一、一种核壳结构电极材料的制备方法
6、所述制备方法包括以下步骤：
7、1)将生碳布置于浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中进行水浴以活化处理，水浴活化完成后对碳布进行裁剪；
8、2)将裁剪后的碳布采用混合金属溶液进行水热处理使得负载上两种混合金属，再依次进行退火和电化学反应处理沉积另外两种混合金属；
9、3)将步骤2)得到的碳布依次进行清洗和干燥，然后放入马弗炉中进行退火，得到负载nimoo4@mnco2o4/cc的碳布，即nimoo4@mnco2o4/cc核壳结构电极材料。
10、所述步骤1)具体为：
11、1.1)将质量分数为90～98％浓硫酸和质量分数60～70％的浓硝酸按(2～3):1的体积比混合形成混合溶液；
12、1.2)将生碳布放置于步骤1.1)得到的混合溶液中进行水浴以活化处理，水浴温度为65～70℃，水浴保温时间为2～3h；
13、1.3)水浴活化完成后对碳布进行裁剪。
14、所述步骤2)具体为：
15、2.1)将镍盐、钼盐、氟化铵和尿素一起溶于去离子水中进行磁力搅拌，得到均匀透明的浅绿色混合溶液；
16、2.2)将步骤2.1)制得的混合溶液倒入聚四氟乙烯反应釜中，然后将步骤1)制得的碳布直立放入聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应完全后冷却至室温得到负载前驱体的碳布；
17、2.3)将步骤2.2)得到的负载前驱体的碳布取出进行清洗并干燥，然后再放入马弗炉中进行退火，得到负载有nimoo4纳米片的碳布(nimoo4/cc)；
18、2.4)将步骤2.3)得到的nimoo4/cc作为工作电极，铂丝电极作为对电极，ag/agcl电极作为参比电极，混合金属盐作为电解液，利用循环伏安法进行沉积，沉积结束后得到沉积混合金属和负载nimoo4纳米片的碳布。
19、所述的步骤2.1)中，镍盐为氯化镍、硫酸镍和硝酸镍中的一种或多种，钼盐为钼酸铵、钼酸钾和钼酸钠中的一种或多种，镍盐、钼盐、氟化铵和尿素的物质的量比为(1～2mmol)：(1～2mmol)：(4～6mmol)：(5～7mmol)，去离子水的体积为35～45ml。
20、所述的步骤2)中，搅拌转速为400～500rpm/min，搅拌时长为30～60min。
21、所述的步骤2.2)中，水热反应温度为140～160℃，水热保温时间为6～8h。
22、所述的步骤2.3)中，清洗溶液依次为去离子水和无水乙醇，清洗次数为2～3次，干燥温度为60～70℃，干燥时间为8～10h，退火温度为350～400℃，退火时间为2～4h，升温速率为5～6℃/min。
23、所述的步骤2.4)中，混合金属盐为钴盐和锰盐的混合，电解液的摩尔浓度为0.075mol/l～0.15mol/l，沉积电位为-1.2～0.2v，沉积循环为4～7cycles，沉积速度为5mv/s。
24、所述的步骤3)中，清洗溶液依次为去离子水和无水乙醇，清洗次数为2～3次，干燥温度为60～70℃，干燥时间为8～10h，退火温度为350～400℃，退火时间为2～4h，升温速率为5～6℃/min。
25、所述的钴盐为硝酸钴、氯化钴中的一种或多种；
26、所述的锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰中的一种或多种。
27、二、一种核壳结构电极材料的应用
28、用于能源转换和存储的电极材料的应用，具体是制备电容器材料和核壳结构中的应用。
29、本专利技术制成的电极材料通过结合各单元过渡金属氧化物的优点，制成的混合过渡金属氧化物克服了导电性差的缺点，设计的核壳结构实现了高电导率和大表面积，提供了更多的法拉第反应位点和加速电活性。
30、本专利技术的有益效果是：
31、1、采用水热法和循环伏安电沉积法合成得到nimoo4@mnco2o4/cc核壳结构电极材料，纳米片-纳米片结构具有更优越的传输通道和更低的电荷转移阻力，能减少电极材料的枝晶生长，提供更均匀的电场分布，从而提高超级电容器的电化学性能。
32、2、本专利技术采用水浴活化后具有高比表面积和反应活性位点的碳布作为柔性基底直接原位生长活性材料，避免了粘结剂的使用。
33、3、本专利技术具有反应过程安全温和、操作简便、工艺成本低、工艺柔性好等明显的优点。
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1.一种核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，方法包括：
2.根据权利要求1所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求3所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求3所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求3所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
9.根据权利要求7所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
10.权利要求1-9任一所述制备方法制成的核壳结构电极材料的应用，其特征在于：在用于能源转换和存储的电极材料的应用。
【技术特征摘要】
1.一种核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于，方法包括：
2.根据权利要求1所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
5.根据权利要求3所述的核壳结构电极材料的制备方法，其特征在于：
6.根据权利要求3所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜平凡，孙致杰，白冰，税嘉欣，谢翔宇，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：
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