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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢氧化镍生产,尤其涉及一种球形氢氧化镍生产方法及装置。
技术介绍
1、球形氢氧化镍是镍氢电池和镍氢动力蓄电池的正极材料,同时还可作为锂离子电池正极活性材料(镍钴酸锂)的前躯材料;球形氢氧化镍的制备对推动国内电池的发展具有重要意义。
2、目前生产球形氢氧化镍采用硫酸镍溶液-氢氧化钠溶液直接沉淀法,所采用的反应釜存在反应时间较长,液相混匀效果差,产品形貌不均一的问题。
技术实现思路
1、针对上述问题,本专利技术提供一种球形氢氧化镍生产方法及装置,该专利技术克服了反应釜反应时间较长,液相混匀效果差的问题,制备的产品形貌好,粒度均一。
2、为解决上述问题,本专利技术所采用的技术方案是:
3、一种球形氢氧化镍生产方法,包括如下步骤:s1、组装新型夹套式反应釜,向新型夹套式反应釜中加入去离子水,并且调节新型夹套式反应釜内温度、ph值至预定范围;s2、启动新型夹套式反应釜内的搅拌装置以及超声波震动棒,对新型夹套式反应釜内的溶液进行扰动以及震动,所述搅拌装置采用特制“u”型搅拌桨,“u”型桨叶上还装有多组扰流板,用于液相的均质反应;s3、开启计量泵,向釜内按比例输送有机胺溶液、镍盐溶液及碱液;s4、待原料补充足够后停止输送,将物料从底部放出,放入带搅拌的陈化釜中进行陈化;陈化后的物料进行洗涤、过滤、烘干、筛分即得球形氢氧化镍。
4、采用本专利技术可有效制备球形氢氧化镍产品,克服了反应釜反应时间较长,液相混匀效果差的问题,制备的产品形貌好
5、优选地,步骤s1中向新型夹套式反应釜中加入去离子水至液位没过温度传感器3cm以上。
6、优选地,步骤s1中向新型夹套式反应釜中泵入有机胺溶液及碱液,控制釜内溶液ph值为11.4~11.7;有机胺包括甲酰胺、乙酰胺,浓度为:4.2~8.4mol/l;镍盐包括硫酸镍、氯化镍、硝酸镍,浓度为:2.0~4.0mol/l;碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾,浓度为:4.0~8.0mol/l。
7、当ph值较低时,体系中的晶体生长速率相较于晶核生成速率过大,容易获得颗粒较大的较不规则的晶体,从而使样品堆积密度过小,而当ph较高时,体系中的晶核生成速率相较于晶体生长速率过大使产品晶粒较小,从而使堆积密度过小。
8、优选地,步骤s1中开启油浴加热,待釜内溶液温度恒定在50~60℃。
9、釜内溶液温度设定为50~60℃,反应温度升高,溶液中过饱和度降低,而氢氧化镍的成核速度对过饱和度的变化比较敏感,因此,虽然各种过程的反应速度一般要随反应温度升高而提高,而过饱和度的降低使成核速度的增加相应得到了较多的削弱,所以提高温度更有利于氢氧化镍的成核速度。但是,过高的温度会使反应物分子动能增加过快,从而不利于形成稳定的晶核,那么小颗粒晶核会溶解并重新沉积在大颗粒的表面上,同时由于使用的沉淀剂为有机胺,反应温度太高会增加有机胺的挥发,造成胺损,并且也会增加能耗,反应过程中溶液体系的蒸发也会使反应ph值的准确连续测量受到较大影响。
10、优选地,步骤s2中启动超声波震动棒,对溶液进行震动,超声频率20khz,功率1000~2000w。
11、通过超声波震动技术,可以有效地打破球形氢氧化镍之间的吸引力,减少团聚现象的发生,提高堆积密度。
12、优选地,步骤s3中时刻检测体系ph值,维持溶液ph恒定。
13、优选地,步骤s4中将陈化后的物料用去离子水洗涤多次后过滤,待滤液电导率低于5μs/cm后进行烘干,将烘干后的物料破碎打粉后进行筛分,即得球形氢氧化镍。
14、优选地,步骤s3中,有机胺溶液、镍盐溶液及碱液加入的位置均靠近搅拌桨桨叶内侧,用于加快物料的相互反应时间。
15、有机胺包括甲酰胺、乙酰胺,浓度为:4.2~8.4mol/l,浓度过低会导致晶体的生长速度过慢从而使产品堆积密度过低;浓度过高时,在滴加过程中,容易引起局部过饱和从而使成核速度过快,生成细小晶粒甚至胶体,使堆积密度过低,镍盐包括硫酸镍、氯化镍、硝酸镍,浓度为:2.0~4.0mol/l,镍胺比过大会导致颗粒呈现不规则或类球形,镍胺比过小会导致颗粒呈团聚状;碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾,浓度为:4.0~8.0mol/l,浓度过低会导致晶体的生长速度过慢从而使产品堆积密度过低;浓度过高时,在滴加过程中,容易引起局部过饱和从而使成核速度过快,生成细小晶粒甚至胶体,使堆积密度过低。
16、一种球形氢氧化镍生产装置,包括新型夹套式反应釜,所述新型夹套式反应釜上端设置有加料装置,所述新型夹套式反应釜内部设置有搅拌装置,上述搅拌装置采用特制“u”型搅拌桨,“u”型桨叶上还装有多组扰流板,用于液相的均质反应;所述新型夹套式反应釜内部还设置有位于搅拌装置外侧的超声波震动棒,加料的过程中,持续对新型夹套式反应釜内的溶液进行扰动以及震动,减少团聚现象的发生,提高堆积密度。
17、优选地,所述加料装置包括碱液加料管道、有机胺溶液加料管道以及镍盐加料管道,所述碱液加料管道、有机胺溶液加料管道以及镍盐加料管道均位于“u”型搅拌桨桨叶内侧。
18、需要注意的是:由于有机胺类为油状物,本身的粘度及比重相较于水溶液来说较大,常规反应装置难以做到物料的短时间内混匀,同时由于溶液转动存在滞后性,故溶液不同高度存在矢量不同,速度不一致的情况,基本都是溶液底部绝对速度矢量大,中上部小,则制备的氢氧化镍粒度均一性差,形貌不稳定,而使用本专利技术中的生产装置,当物料通入反应器底部时,由于超声波的配制、特殊桨型及“u”型桨叶上装有的多组扰流板,可确保中上部绝对速度矢量依旧较大,流体的剪切力较大,会增强颗粒间的碰撞,使氢氧化镍颗粒通过范德华力、溶剂化力等互相结合,可以做到物料迅速的混匀,液相能够均质反应。综上,此套装置的绝对速度矢量分布均匀,可有效保证制备的球形氢氧化镍的粒度均一,形貌稳定,有利于提高球形氢氧化镍的堆积密度,从而大大提升镍氢电池性能。
19、本专利技术的有益效果为:
20、与现有技术相比较,采用本专利技术,可有效制备球形氢氧化镍产品,克服了反应釜反应时间较长,液相混匀效果差的问题,制备的产品形貌好,粒度均一。
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1.一种球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤S1中向新型夹套式反应釜中加入去离子水至液位没过温度传感器3cm以上。
3.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤S1中向新型夹套式反应釜中泵入有机胺溶液及碱液,控制釜内溶液pH值为11.4~11.7;有机胺包括甲酰胺、乙酰胺,浓度为:4.2~8.4mol/L;镍盐包括硫酸镍、氯化镍、硝酸镍,浓度为:2.0~4.0mol/L;碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾,浓度为:4.0~8.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤S1中开启油浴加热,待釜内溶液温度恒定在50~60℃。
5.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤S2中启动超声波震动棒,对溶液进行震动,超声频率20KHz,功率1000~2000W。
6.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤S3中时刻检测体系pH值,维持溶液pH恒定。
7.根据权利要
8.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤S3中,有机胺溶液、镍盐溶液及碱液加入的位置均靠近搅拌桨桨叶内侧,用于加快物料的相互反应时间。
9.一种球形氢氧化镍生产装置,包括新型夹套式反应釜,所述新型夹套式反应釜上端设置有加料装置,其特征在于,所述新型夹套式反应釜内部设置有搅拌装置,上述搅拌装置采用特制“U”型搅拌桨,“U”型桨叶上还装有多组扰流板,用于液相的均质反应;所述新型夹套式反应釜内部还设置有位于搅拌装置外侧的超声波震动棒,加料的过程中,持续对新型夹套式反应釜内的溶液进行扰动以及震动,减少团聚现象的发生,提高堆积密度。
10.根据权利要求9所述的一种球形氢氧化镍生产装置,其特征在于,所述加料装置包括碱液加料管道、有机胺溶液加料管道以及镍盐加料管道,所述碱液加料管道、有机胺溶液加料管道以及镍盐加料管道均位于“U”型搅拌桨桨叶内侧。
...【技术特征摘要】
1.一种球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤s1中向新型夹套式反应釜中加入去离子水至液位没过温度传感器3cm以上。
3.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤s1中向新型夹套式反应釜中泵入有机胺溶液及碱液,控制釜内溶液ph值为11.4~11.7;有机胺包括甲酰胺、乙酰胺,浓度为:4.2~8.4mol/l;镍盐包括硫酸镍、氯化镍、硝酸镍,浓度为:2.0~4.0mol/l;碱液包括氢氧化钠、氢氧化钾,浓度为:4.0~8.0mol/l。
4.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤s1中开启油浴加热,待釜内溶液温度恒定在50~60℃。
5.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤s2中启动超声波震动棒,对溶液进行震动,超声频率20khz,功率1000~2000w。
6.根据权利要求1所述的球形氢氧化镍生产方法,其特征在于,步骤s3中时刻检测体系ph值,维持溶液ph恒定。
7.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:蔡晨龙,潘荣选,戴超,方愈,王璨,朱伟松,黄河,陈诚,李然,俞鹰,钱俊杰,方支灵,
申请(专利权)人:安徽铜冠产业技术研究院有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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