【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种镁铝氟化物纳米晶的制备方法，特别是一种富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法及其应用。
技术介绍
1、聚合物电解质(pes)因其轻质、高灵活性、优良的可制造性和与电极的强粘附性而被认为是电池电解质很有前途的竞争者之一。通常，pes可以分为固态聚合物电解质(spes)和凝胶聚合物电解质(gpes)。spes具有优越的安全性，其中，peo能够与li+络合实现li+传输而作为全固态聚合物主体基质得到了广泛研究。然而，peo基全固态聚合物电解质高的结晶度、弱的机械性能和抗氧化性能限制了其实际应用。其性能提升的关键在于提升电解质中的锂盐解离度和降低聚合物结晶度，改善聚合物链段运动。gpes由含有液体电解质的聚合物基质组成，能够提供更好的电极/电解质接触界面和更高的离子电导率，在凝胶聚合物电解质中，pvdf-hfp本身具有c-f化学键和足够的电解质吸收能力而成为凝胶聚合物电解质的刚性骨架，但pvdf-hfp导li+能力差；而peo能够实现li+的迁移，因此，peo与pvdf-hfp共混因可达到性能互补的作用而得到广泛研究。然而，peo与pvdf-hfp之间的不相容性导致的相分离不利于共混体系性能的提升。开发低成本的、工业上可扩展的、具有高能量密度和稳定循环寿命的固态电池仍然是一个挑战。
2、综上，为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法及其应用。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，提供一种富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法
2、本专利技术的技术方案：一种富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
3、(1)将10-20g蛭石加入400-500ml去离子水中，在50-70℃下油浴搅拌8-12h，静置0.5-1.5h，去除上层漂浮的杂质以及最下层未分散剥离到的蛭石，抽滤，在50-70℃干燥15-30h，得a品；
4、(2)将6-10ga品加入300-500ml去离子水中，搅拌分散，加入30-50ml浓度为30-40％氢氟酸，在40-80℃下油浴搅拌6-10h，真空抽滤，用去离子水洗涤，洗涤至去离子水ph6.5-7，得棒状的镁铝氟化物纳米晶，为b品；
5、(3)将1-3g b品加入400-800ml去离子水中，在200-1000rad/min搅拌分散10-50min，在15-35℃下密封静置保存5-15天，在-60--40℃下冷冻干燥20-28h，得富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶，记为mgalf5·1.5h2o。
6、前述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法中，所述蛭石为含镁/铝氧八面体的热膨胀蛭石粘土。
7、前述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法中，所述步骤(1)中，将15g蛭石加入450ml去离子水中，在60℃下油浴搅拌10h，静置1h，去除上层漂浮的杂质以及最下层未分散剥离到的蛭石，抽滤，在60℃下干燥24h，得a品。
8、前述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法中，所述步骤(2)中，将8ga品搅拌分散在400ml去离子水中，加入40ml浓度为35％氢氟酸，在60℃下油浴搅拌8h，真空抽滤，用去离子水洗涤，洗涤至去离子水ph 6.8-7，得棒状的镁铝氟化物纳米晶，为b品。
9、前述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法中，所述步骤(3)中，将2g b品加入600ml去离子水中，在500rad/min搅拌分散30min，在25℃下密封静置保存10天，在-50℃下冷冻干燥24h，得富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶。
10、所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的应用，将所述富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶作为填料加入聚合物电解质。
11、前述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的应用中，具体是将所述富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶在80-120℃下真空干燥20-28h，加入聚合物电解质中，超声分散，密封搅拌。
12、前述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的应用中，所述聚合物电解质为peo基全固态聚合物电解质或peo/pvdf-hfp共混凝胶聚合物电解质。
13、1、本专利技术通过使用价格低廉，储量丰富的蛭石为原材料，所述蛭石为含镁/铝氧八面体的热膨胀蛭石粘土，因此，将10-20g蛭石加入400-500ml去离子水中，在50-70℃下油浴搅拌8-12h，通过搅拌剪切力削弱蛭石片层之间的弱相互作用将蛭石剥离，从而获得片层的纳米蛭石，静置0.5-1.5h，去除上层漂浮的杂质以及最下层未分散剥离到的蛭石，抽滤，在50-70℃干燥15-30h，得到主要成分为两层硅氧四面体和层间镁/铝氧八面体的层状蛭石(vs)。
14、2、氢氟酸处理富含镁铝的蛭石(vs)制备镁铝氟化物纳米晶体材料，所用的原材料价格低廉，工艺操作简便，工艺条件简单。具体将6-10g vs加入300-500ml去离子水中，搅拌分散，加入30-50ml浓度为30-40％氢氟酸，在40-80℃下油浴搅拌6-10h，通过氢氟酸刻蚀掉层状蛭石上的氧化硅，溶液中的mg2+和al3+与f-结合形成棒状的镁铝氟化物纳米晶。
15、3、本专利技术制备的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶具有丰富的氟元素及可控的缺陷浓度。金属氟化物在水中存在解离平衡，将1-3g棒状的镁铝氟化物纳米晶加入400-800ml去离子水中，在200-1000rad/min搅拌分散10-50min，在15-35℃下密封静置保存5-15天，水溶液中富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶会向水溶液中释放f-，随着时间的延长，f-释放带来更高的氟空位浓度。本专利技术通过密封保存时间控制在5-15天，实现金属氟化物中f-释放，调控材料的氟空位到最佳浓度，氟空位浓度过低不利于材料对锂盐的解离以及锂离子的传输，而较高的氟空位浓度将导致填料与聚合物之间的强相互作用而降低聚合物的抗氧化性。
16、4、本专利技术采用将所述富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶在80-120℃下真空干燥20-28h，加入聚合物电解质中，超声分散，密封搅拌，是为了去除材料中吸附的水分，超声使得填料均匀分散，密封搅拌以防空气中水分的影响。
17、5、将本专利技术所制备的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶(maf)材料作为填料用于peo基全固态聚合物电解质体系中，填料通过内部多尺度作用降低了聚合物结晶度，在maf和peo之间建立的氢键有助于提高spe的力学性能，拓宽它的电压稳定窗口(esw)。maf上丰富的氟空位增强了maf对锂盐阴离子的固定，同时削弱了li-f键，聚合物中的锂盐解离度高且本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于：所述蛭石为含镁/铝氧八面体的热膨胀蛭石粘土。
3.根据权利要求1所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将15g蛭石加入450mL去离子水中，在60℃下油浴搅拌10h，静置1h，去除上层漂浮的杂质以及最下层未分散剥离到的蛭石，抽滤，在60℃下干燥24h，得A品。
4.根据权利要求1所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将8gA品搅拌分散在400mL去离子水中，加入40mL浓度为35％氢氟酸，在60℃下油浴搅拌8h，真空抽滤，用去离子水洗涤，洗涤至去离子水PH 6.8-7，得棒状的镁铝氟化物纳米晶，为B品。
5.根据权利要求1所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，将2g B品加入600mL去离子水中，在500rad/min搅拌分散30min，在25℃下密封静置保存10天，在-50℃下冷
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的应用，其特征在于：将所述富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶作为填料加入聚合物电解质。
7.根据权利要求6所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的应用，其特征在于：具体是将所述富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶在80-120℃下真空干燥20-28h，加入聚合物电解质中，超声分散，密封搅拌。
8.根据权利要求6所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的应用，其特征在于：所述聚合物电解质为PEO基全固态聚合物电解质或PEO/PVDF-HFP共混凝胶聚合物电解质。
...【技术特征摘要】
1.一种富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于：所述蛭石为含镁/铝氧八面体的热膨胀蛭石粘土。
3.根据权利要求1所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将15g蛭石加入450ml去离子水中，在60℃下油浴搅拌10h，静置1h，去除上层漂浮的杂质以及最下层未分散剥离到的蛭石，抽滤，在60℃下干燥24h，得a品。
4.根据权利要求1所述的富含缺陷的镁铝氟化物纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将8ga品搅拌分散在400ml去离子水中，加入40ml浓度为35％氢氟酸，在60℃下油浴搅拌8h，真空抽滤，用去离子水洗涤，洗涤至去离子水ph 6.8-7，得棒状的镁铝氟化物纳米晶，为b品。
5.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：邵姣婧，周明霞，王天帅，周光敏，贺艳兵，石斌，刘江涛，陈立，熊芳芳，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：
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