【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电催化剂的制备，应用于以电催化产双氧水代表的绿色工业合成等领域。
技术介绍
1、过氧化氢（h2o2）是一种重要的化工产品，具有活性氧占比高、氧化性强和绿色环保等优点，在化工合成、纸张漂白、废水处理、消毒杀菌以及燃料电池等诸多领域具有广泛的应用。目前工业上制备过氧化氢一般采用蒽醌法，该方法具有高能耗、高污染等缺点，且需要使用氢气作为氢源，不能满足绿色可持续发展的要求。相比之下，电催化两电子氧还原反应（2e-orr）能够以水中的质子作为氢的来源，在电能的驱动下实现过氧化氢合成，节能环保，具有极大的发展潜力，因此2e-orr电合成过氧化氢受到了广泛的关注。在2e-orr反应过程中，催化剂发挥着非常关键的作用，高效的催化剂能够有效降低反应的过电位，提高反应的活性和选择性。共价三嗪框架（ctfs）是一种具有三嗪环的含氮芳香族聚合物框架，高度多孔的特性使其自身具有足够大的比表面积，由此为铋盐提供了大量的吸附位点，出色的稳定性赋予了ctfs作为orr电催化剂基底材料的巨大潜力。据报道金属铋纳米粒子对2e-orr有很高的选择性（大于96%）、超高的动力学电流密度（0.65 v时为3.8 ma cm-2）和良好的稳定性（joule ,2023,7, 1–13），但该报道中采用热解的策略制备催化剂，所用制备工艺较为复杂，反应条件较为苛刻；相比之下，本专利技术选取溶剂热法，不仅制备工艺操作简单、制备条件温和、而且一步即可得到目标产物。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术提供了一
2、第一步：将共价三嗪框架ctf和可溶性铋盐均匀的分散在非水极性溶剂中，得到分散液。选取非水极性溶剂是由于可溶性铋盐在水溶液中会迅速产生沉淀，阻碍了自身与ctf的复合，在非水极性溶剂中能很好的避免这个问题。非水极性溶剂包括甲醇、四氢呋喃、n-n二甲基甲酰胺（dmf）等。
3、在一些实施例中ctf和可溶性铋盐的质量比为1:0.5~1:2，ctf在非水极性溶剂的分散度为1~3 mg ml-1。
4、所述ctf为[2,2'-联吡啶基]-5,5'-二基甲醇，苯单体联苯-4,4'-二甲脒或对苯二甲脒混合后，加入碳酸铯，经沉淀后，所得固体产物经洗涤、冷冻干燥所得。
5、在一些实施例中[2,2'-联吡啶基]-5,5'-二基甲醇与苯单体联苯-4,4'-二甲脒或对苯二甲脒的摩尔比为1：2-5。
6、所述的可溶性铋盐包括硝酸铋五水合物、乙酸铋、硫酸铋和氯化铋等。
7、第二步：将上述分散液加入ph值调节剂（螯合剂），超声均匀后，进行升温搅拌反应。
8、所述分散液的ph值为3~6，所采用的ph值调节剂（又可以称之为螯合剂）是指一些弱酸如乙酸、丙二酸、草酸等，浓度为1-10 mol l-1。
9、本专利技术中ph值调节剂与螯合剂是同一种，加入ph值调节剂（螯合剂）的作用是为了营造弱酸性的反应环境，同时其自身具有负电性的特性，且ctf中含有大量的n结合位点，整个环境显负电性，因此作为正电性的可溶性铋盐能很好的与ctf和螯合剂复合。
10、加热温度为30~100 ℃，时间为6~24 h。
11、第三步：经过滤、洗涤、干燥，得到催化剂。
12、在一些实施例中，选取非水极性溶剂如甲醇、四氢呋喃、n-n-二甲基甲酰胺（dmf）等一种或多种反复洗涤至少三次，过滤后将样品放入真空干燥箱中干燥6~24 h后，得到催化剂。
13、所述的制备方法制备得到的共价三嗪框架/碱式铋盐复合物作为电催化产双氧水的催化剂中的应用。该制备方法工艺简单，对环境的污染小，共价三嗪框架/碱式铋盐复合物具有优良的电催化氧气还原为双氧水的性能。展现出90 ~ 95%的二电子选择性和较高的反应活性。
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1.共价三嗪框架/碱式铋盐复合物的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述CTF和可溶性铋盐的质量比为1:0.5~1:2，CTF在非水极性溶剂的分散度为1~3 mg mL-1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述CTF为[2,2'-联吡啶基]-5,5'-二基甲醇，苯单体联苯-4,4'-二甲脒或对苯二甲脒混合后，加入碳酸铯，经沉淀后，所得固体产物经洗涤、冷冻干燥所得。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性铋盐包括硝酸铋五水合物、乙酸铋、硫酸铋或氯化铋中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，非水极性溶剂包括甲醇、四氢呋喃、或N-N二甲基甲酰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中分散液的pH值为3~6，所采用的pH值调节剂包括乙酸、丙二酸、草酸中的任意一种，浓度为1-10 mol L-1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，加热温度为30~10
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的共价三嗪框架/碱式铋盐复合物作为电催化产双氧水的催化剂中的应用。
...【技术特征摘要】
1.共价三嗪框架/碱式铋盐复合物的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，s1中所述ctf和可溶性铋盐的质量比为1:0.5~1:2，ctf在非水极性溶剂的分散度为1~3 mg ml-1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述ctf为[2,2'-联吡啶基]-5,5'-二基甲醇，苯单体联苯-4,4'-二甲脒或对苯二甲脒混合后，加入碳酸铯，经沉淀后，所得固体产物经洗涤、冷冻干燥所得。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性铋盐包括硝酸铋五水合物、乙酸铋、硫酸铋...
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