【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，特别是涉及负载型分子筛及其制备方法、异氰酸酯预聚体的制备方法和提纯方法。
技术介绍
1、异氰酸酯可以发生自加成反应，生成二聚体、三聚体、四聚体等各种预聚体。但是，在进行异氰酸酯预聚体的工业生产时，异氰酸酯预聚体中往往会残留大量的游离单体，而过多的游离单体残留会直接影响异氰酸酯预聚体产品的粘度、固含量以及漆膜性能，并且过多的游离单体残留也不符合挥发性有机物的排放标准。
2、目前，去除异氰酸酯预聚体中游离单体的方法包括化学法与物理法两大类。
3、化学法是通过加入化学试剂选择性的与游离单体进行反应，从而达到去除游离单体的目的。比如，robin j.等人往异氰酸酯预聚体粗品中加入全甲基化的二乙醇胺溶液去除游离单体，可将游离单体降低至0.3wt％以下，但是，该化学方法会在体系中引入新的杂质，影响产品品质。
4、物理法包括：萃取法、共沸蒸馏法、减压蒸馏法、分子精馏法。其中，萃取法采用烃类物质作为溶剂，通过溶解度的不同分离出单体，但该方法需要消耗大量的溶剂，操作困难，且溶剂较难分离，容易对产品质量造成影响。共沸蒸馏法是向异氰酸酯预聚体粗品中加入芳基烷烃、烷基酯等共沸剂，然后进行降压蒸馏除去游离单体，但该方法需要消耗大量的共沸剂，成本较高，同时也会存在共沸剂不能除净，影响产品质量的问题。减压蒸馏法是在合适温度、较低的真空度下，将游离单体除去，但该方法加热釜受热不均匀，会导致局部过热使产品变质，且减压蒸馏出游离单体的效率低，能耗高。分子精馏法一般要在极低的压力(5-100pa)以及较高的
技术实现思路
1、基于此，有必要针对上述问题，提供一种负载型分子筛及其制备方法以及异氰酸酯预聚体的制备方法和提纯方法，所述负载型分子筛可以通过物理吸附和化学吸附相结合，高效去除异氰酸酯预聚体中的游离单体，操作简单，成本低。
2、一种负载型分子筛，所述负载型分子筛包括分子筛以及通过偶联剂化学键合于所述分子筛上的封闭剂，所述封闭剂选自酚类化合物、醇类化合物、肟类化合物、酮类化合物、胺类化合物、亚硫酸盐、活泼亚甲基化合物或氢氰酸中的至少一种，所述负载型分子筛用于去除异氰酸酯预聚体中的游离单体。
3、在其中一个实施例中，所述分子筛的孔径为1nm-3nm。
4、在其中一个实施例中，所述负载型分子筛还满足以下条件中的至少一个：
5、(1)所述封闭剂选自亚硫酸盐、肟类化合物中的至少一种；
6、(2)所述分子筛选自zms分子筛、beta分子筛、sba分子筛、mcm分子筛中的至少一种；
7、(3)所述偶联剂选自硅烷偶联剂。
8、在其中一个实施例中，所述负载型分子筛还满足以下条件中的至少一个：
9、(1)所述封闭剂选自亚硫酸氢钠；
10、(2)所述分子筛选自zms-5分子筛；
11、(3)所述偶联剂选自3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、2-氯乙基三乙氧基硅烷、2-氯乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
12、一种所述的负载型分子筛的制备方法，包括以下步骤：
13、使用偶联剂处理分子筛，得到偶联剂改性分子筛；
14、提供封闭剂的溶液，将所述偶联剂改性分子筛分散于所述封闭剂的溶液中，使所述封闭剂通过偶联剂化学键合于所述分子筛上，得到负载型分子筛。
15、在其中一个实施例中，使用偶联剂处理分子筛之前，先对所述分子筛进行酸处理，使所述分子筛具有1nm-3nm的孔径。
16、一种异氰酸酯预聚体的提纯方法，将待提纯的异氰酸酯预聚体与所述的负载型分子筛混合进行吸附处理，结束后过滤得到异氰酸酯预聚体。
17、在其中一个实施例中，所述负载型分子筛与所述待提纯的异氰酸酯预聚体的质量比为1:20-1:50。
18、在其中一个实施例中，过滤的步骤中还得到吸附有游离单体的负载型分子筛，将所述吸附有游离单体的负载型分子筛加热进行解封，得到解封后的负载型分子筛并循环用于吸附处理的步骤中。
19、一种异氰酸酯预聚体的制备方法，所述制备方法包括：将制备得到的异氰酸酯预聚体粗品采用所述的提纯方法进行处理。
20、本专利技术的负载型分子筛中，分子筛具有大量的孔结构，可以对异氰酸酯预聚体中的游离单体进行物理吸附，同时，分子筛的表面和孔道内部键合有封闭剂，封闭剂能够与异氰酸酯预聚体中的游离单体进行反应。因此，本专利技术的负载型分子筛可以通过物理吸附和化学吸附相结合，更高效、彻底的去除异氰酸酯预聚体中的游离单体，而且负载型分子筛解封后可以循环使用；同时，去除过程不需要高温、高真空等过于苛刻的去除条件，只需简单的吸附和过滤装置即可，设备和操作方法简单，能耗和成本低。
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1.一种负载型分子筛，其特征在于，所述负载型分子筛包括分子筛以及通过偶联剂化学键合于所述分子筛上的封闭剂，所述封闭剂选自酚类化合物、醇类化合物、肟类化合物、酮类化合物、胺类化合物、亚硫酸盐、活泼亚甲基化合物或氢氰酸中的至少一种，所述负载型分子筛用于去除异氰酸酯预聚体中的游离单体。
2.根据权利要求1所述的负载型分子筛，其特征在于，所述分子筛的孔径为1nm-3nm。
3.根据权利要求1或2所述的负载型分子筛，其特征在于，所述负载型分子筛还满足以下条件中的至少一个：
4.根据权利要求3所述的负载型分子筛，其特征在于，所述负载型分子筛还满足以下条件中的至少一个：
5.一种如权利要求1-4任一项所述的负载型分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的负载型分子筛的制备方法，其特征在于，使用偶联剂处理分子筛之前，先对所述分子筛进行酸处理，使所述分子筛具有1nm-3nm的孔径。
7.一种异氰酸酯预聚体的提纯方法，其特征在于，将待提纯的异氰酸酯预聚体与权利要求1-4任一项所述的负载型分子筛混合进行
8.根据权利要求7所述的异氰酸酯预聚体的提纯方法，其特征在于，所述负载型分子筛与所述待提纯的异氰酸酯预聚体的质量比为1:20-1:50。
9.根据权利要求7所述的异氰酸酯预聚体的提纯方法，其特征在于，过滤的步骤中还得到吸附有游离单体的负载型分子筛，将所述吸附有游离单体的负载型分子筛加热进行解封，得到解封后的负载型分子筛并循环用于吸附处理的步骤中。
10.一种异氰酸酯预聚体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将制备得到的异氰酸酯预聚体粗品采用权利要求7-9任一项所述的提纯方法进行处理。
...【技术特征摘要】
1.一种负载型分子筛，其特征在于，所述负载型分子筛包括分子筛以及通过偶联剂化学键合于所述分子筛上的封闭剂，所述封闭剂选自酚类化合物、醇类化合物、肟类化合物、酮类化合物、胺类化合物、亚硫酸盐、活泼亚甲基化合物或氢氰酸中的至少一种，所述负载型分子筛用于去除异氰酸酯预聚体中的游离单体。
2.根据权利要求1所述的负载型分子筛，其特征在于，所述分子筛的孔径为1nm-3nm。
3.根据权利要求1或2所述的负载型分子筛，其特征在于，所述负载型分子筛还满足以下条件中的至少一个：
4.根据权利要求3所述的负载型分子筛，其特征在于，所述负载型分子筛还满足以下条件中的至少一个：
5.一种如权利要求1-4任一项所述的负载型分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的负载型分子筛的制备方法，其特征在于，使用偶联剂处...
【专利技术属性】
技术研发人员：毛建拥，王盛文，庞军国，李玲，潘洪，唐奇，
申请(专利权)人：山东新和成精化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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