System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法技术_技高网

一种超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法技术

技术编号:43326014 阅读:13 留言:0更新日期:2024-11-15 20:24
本发明专利技术涉及一种超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,属于表面处理技术领域。本发明专利技术通过严格控制超细铝粉的表面活性位点、银络合离子的活度和反应体系关键技术参数,间接调控银原子的沉积速率和银原子在铝表面的扩散速率,从而对铝粉表面银沉积形貌和沉积厚度和密实性进行控制。本发明专利技术方法工艺简单高效、成本低廉、操作简便、环保无污染,具有高包覆率和均匀镀层的优点,所制备的银包铝粉可用作导电填料、电磁屏蔽材料和催化材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,属于表面处理。


技术介绍

1、银作为贵金属,具有优异的导电性、导热性和抗腐蚀性能,但银的价格昂贵。铝粉密度小,且价格低廉,但铝粉表面通常有一层氧化膜,影响其导电性。如果将银和铝结合制备银包铝复合材料不仅可以提高铝粉的导电性,抗氧化性和抗腐蚀性,还能显著降低材料的成本,极大地扩充了它的应用领域。目前银包铝粉被广泛应用于电子、导电涂料、电磁屏蔽材料以及催化等领域。银包铝粉的制备通常使用化学镀的方法制得,在还原剂的作用下将银源还原为银单质沉积在铝基底上,但由于铝活性强,表面沉积的银层形貌和镀层质量基本无法控制,为了更好地控制表面银沉积层形貌,目前报道最多的制备方法是两步法镀银或有机体系镀银。

2、两步法镀银第一步需要对铝粉进行复杂的前处理,包括表面改性,活化形成催化中心或预镀中间层等,之后再用前处理得到的铝粉进行化学镀银制备银包铝粉。中国专利公开号cn114700489a公开了“一种银包铝粉的制备工艺及银包铝粉”,先通过硅烷偶联剂对铝粉进行表面改性,之后再使用改性的铝粉进行化学镀铜-镍,得到镀铜-镍铝粉后再进行置换镀银,具体工艺流程见图1。该方法不仅前处理繁琐,整个流程工艺复杂,并且整个反应过程难以控制,成本高且耗时长,不适用于大规模的生产应用;中国专利公开号cn102248159a,cn101927342a和cn111531168a分别公开了银包铝粉的制备方法,先用丙酮或氢氧化钠溶液清洗铝粉表面油脂,然后进行化学镀铜得到铜包铝粉,最后再用铜包铝粉置换镀银获得银包铝粉,工艺流程见图2。这些方法避免了铝粉腐蚀,但是工艺繁琐,成本高,中间铜镀层的沉积过程不可控,且引入so42-和[cu(nh3)4]2+等杂质离子,so42-与ag+容易产生ag2so4白色沉淀,[cu(nh3)4]2+容易吸附在铜表面,阻断铜与银离子之间的置换反应,最终银镀层的质量难以控制;为了简化铝包铝粉的制备工艺,中国专利公开号cn101983805a公开了“一种银化学包覆无氧化铝粉的方法”,使用氩气雾化法制备铝粉,在氩气的保护下将铝粉存放在无水乙醇中化学镀银,制备银包铝粉。该方法不需要进行铝粉前处理的步骤,但是反应的全过程需要通入氩气避免铝粉氧化,反应条件控制十分苛刻,对设备要求高,存在一定的局限性;此外,中国专利cn104325137a公开了一次置换法制备银包铝粉的方法,该方法简化了制备工艺,但需要柠檬酸铵和三异丙醇胺组合形成双络合剂配合银离子,不仅增加了成本和操作难度,不同双配位剂的比例会导致镀银层的均匀性和稳定性受影响。有机体系镀银是指在将铝粉置于有机溶剂中进行镀银,有机溶剂一般采用多元醇或丙酮作为溶剂,镀银步骤简单,但是有机物都具有毒性,废水处理的成本高。日本专利wo2014/156978a1公开了一种在有机溶剂中镀银的方法,用水和异丙醇混合作反应溶剂,反应温度45℃,将铝粉置于混合溶剂中,再加入氢氧化钠刻蚀铝表面的氧化膜层,之后依次加入还原剂和银络合溶液进行反应即可得到银包铝粉。但存在反应时间长,且有机溶剂长时间的高温反应会增加溶剂的黏度,导致固液分离困难。

3、综上所述,目前进行铝粉镀银的研究主要存在以下几个难点:

4、(1)铝粉前处理工艺复杂,目前还未找到将铝粉表面氧化膜去除干净而不影响铝

5、粉表面质量的方法;

6、(2)铝为两性金属,对其进行化学方法包覆需要镀液的环境偏中性,但目前的镀银配方往往ph值偏高,制备过程镀液不稳定,银镀层不致密,包覆效果差;

7、(3)目前铝粉表面镀银化学镀配方中,所需化学原料较多,且采用复杂的两步法镀银,且需要多次镀银,银含量高,反而增加了成本;

8、(4)不同粒径的铝粉表面活性差异较大,针对不同活性的铝粉需要不同的镀银条件,两步法镀银对不同粒径的铝粉镀银普适性不高。

9、可见,现有的银包铝粉制备工艺不仅复杂,还对环境产生一定的污染。且反应过程不可控,无法实现对银沉积层形貌和镀层厚度的调控。亟需提供一种简化高效,绿色环保,且可控制铝粉表面镀层形貌和镀层厚度的银包铝粉制备方法。


技术实现思路

1、针对目前银包铝粉制备工艺复杂,反应过程不可控,银含量高且无法实现对银沉积层形貌和镀层厚度的调控等问题,本专利技术提出一种超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,仅需要简单的控制银络合离子的活度和反应体系关键技术参数就可以间接调控银原子的沉积速率和银原子在铝球表面的扩散速率,实现对铝粉表面银沉积形貌和沉积厚度进行控制(见图3)。相比传统的二步法和有机体系镀银法,本专利技术方法具有工艺简单高效,无繁琐的前处理过程,仅需要一步反应完成,成本低廉,操作简单,环保无污染,在低银含量下也可达到较高的包覆率且镀层均匀等优点。制备的银包铝粉可作为导电填料或电磁屏蔽材料或催化材料使用。

2、本专利技术银包铝粉具有超细球形铝颗粒为核心,表面为致密银金属镀层的结构,采用一步化学还原镀银,反应过程中仅有氧化剂和还原剂参与反应,电子转移将银络合离子直接还原成银单质沉积到超细铝粉表面,一次镀银即可实现超细铝粉表面完全包覆银镀层。

3、一种超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的制备方法,所述银包铝粉以超细球形铝颗粒为核心,表面包覆致密银金属镀层;

4、制备方法的具体步骤如下:

5、(1)超细铝粉悬浮溶液配置:将除去氧化铝膜层的超细铝粉加入到含分散剂的水溶液中,并充分搅拌促使分散剂吸附在铝表面形成保护层,得到超细铝粉悬浮溶液,该保护层不仅增大了铝颗粒与镀银液的润湿性,还可以有效隔绝oh-对铝颗粒的腐蚀溶解,抑制镀银过程中的析氢副反应,从而可以显著提高银镀层的致密性;

6、(2)银络合溶液和还原剂溶液配置:将硝酸银溶液加入络合剂溶液中形成银离子的络合溶液,得到银络合溶液;将还原剂溶解于去离子水中,配置成还原剂溶液;

7、(3)滴加银络合溶液:将还原剂溶液加入到超细铝粉悬浮溶液中,形成混合溶液,将银络合溶液以1~5ml/min的滴速加入至混合溶液中,反应体系ph维持9~10之间,同时在温度为40~60℃搅拌反应5~25min,固液分离,固体依次经去离子水和乙醇洗涤去除表面杂质,真空或冷冻干燥得到含致密银镀层的银包铝粉;通过反应时间和温度控制银原子的沉积量以及银原子在铝粉表面的扩散速率,以调控银沉积层的形貌和厚度,得到不同银含量的超细银包铝粉。

8、所述步骤(1)超细铝粉的粒径为1~100μm,优选1~10μm,以保持铝粉的高活性。

9、所述步骤(1)超细铝粉悬浮溶液的浓度为15~100g/l,分散剂可选非离子型分散剂和天然分散剂两类,如黄原胶、壳聚糖、胶凝体、木聚糖、蛋白质、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、吐温20、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇等中的任意一种或多种,分散剂浓度为0.2~1g/l。

10、所述步骤(2)中硝酸银与络合剂的摩尔比为0.5~1:5~10,银与还原本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于,所述银包铝粉以超细球形铝颗粒为核心,表面包覆致密银镀层;

2.根据权利要求1所述超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤(1)超细铝粉的粒径为1~100μm。

3.根据权利要求1超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤(1)超细铝粉悬浮溶液的浓度为15~100g/L,分散剂为黄原胶、壳聚糖、胶凝体、木聚糖、蛋白质、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、吐温20、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种,分散剂浓度为0.2~1g/L。

4.根据权利要求1所述超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤(2)中硝酸银与络合剂的摩尔比为0.5~1:5~10,银与还原剂的质量比为0.5~1:0.3~2。

5.根据权利要求1所述超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤(2)络合剂为三乙醇胺、甘油、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸盐、二乙醇胺、三乙胺、二乙烯三胺、四乙烯五氨或氨水,银络合溶液中络合剂的浓度为5~10g/L。

6.根据权利要求1所述超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤(2)还原剂为酒石酸钠、酒石酸钾或酒石酸钾钠,还原剂溶液中还原剂的浓度为1.5~5g/L。

7.根据权利要求1所述超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤(3)搅拌速率为100~500r/min。

...

【技术特征摘要】

1.一种超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于,所述银包铝粉以超细球形铝颗粒为核心,表面包覆致密银镀层;

2.根据权利要求1所述超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤(1)超细铝粉的粒径为1~100μm。

3.根据权利要求1超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤(1)超细铝粉悬浮溶液的浓度为15~100g/l,分散剂为黄原胶、壳聚糖、胶凝体、木聚糖、蛋白质、明胶、聚乙烯醇、聚乙二醇、吐温20、吐温80、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中的一种或多种,分散剂浓度为0.2~1g/l。

4.根据权利要求1所述超细铝粉表面直接化学镀银制备核壳结构银包铝粉的方法,其特征在于:步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨聪庆黄惠潘明熙
申请(专利权)人:昆明高聚科技有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1