【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及au@h-tio2 janus结构sers基底、制备方法及应用，属于纳米复合材料领域，具体的涉及一种环境中污染物的sers检测技术。
技术介绍
1、联合国水报告指出，全球有20亿人没有安全饮用水，约占世界人口的26％，长期饮用受污染的水会出现慢性中毒的情况，严重的可能会诱发癌症。目前传统的分析技术存在设备昂贵，操作复杂，样品前处理复杂等缺点，限制其在实际生活中的应用范围。因此，开发一种灵敏度高、重现性好、操作简单、实用性强的水质检测技术，对污染物的快速灵敏检测具有重大意义。表面增强拉曼散射光谱技术(sers)是一种检测痕量目标物的光谱分析技术，具有灵敏度高、检测速度快、水干扰小、样品无损伤等优点，由于金属纳米结构之间的间隙连接或纳米间隙产生的“热点”能够引起强大的局部电磁场增强，所以其在低浓度污染物分析中具有显著优势。
2、自sers技术被发现以来，研究人员专注于制备各种sers基底，以有效地改善sers信号。目前，通过磁控溅射、离子束光刻、原子层沉积等技术，已经成功构建了具有高sers性能的基底材料。然而，由于基底对待测物的吸附能力较弱，大多数的目标分子难以到达基底表面的等离子体共振区域，使sers检测难以满足现场快速检测低浓度污染物的需要，大大降低了sers技术在实际生活中污染物检测领域的应用。
技术实现思路
1、基于此，本专利技术提供了一种au@h-tio2 janus结构sers基底、制备方法及应用，以解决现有技术中sers基底对污染物吸附能力弱难
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种au@h-tio2 janus结构sers基底的制备方法，其创新点在于包括以下步骤：
3、步骤s1：金纳米颗粒au nps的制备
4、将质量比为0.5％-1.5％的haucl4·3h2o溶解到去离子水中获得溶液，其中，haucl4·3h2o和去离子水的体积比为0.15-1.5:90-110，将上述溶液加热至沸腾后，滴加质量比为0.5％-1.5％的柠檬酸钠，其中，haucl4·3h2o和柠檬酸钠的体积比为0.15-1.5:2-3，至溶液形成酒红色后停止加热，获得金纳米颗粒au nps备用；
5、步骤s2：中空二氧化钛h-tio2的制备
6、将体积比为25-30：3-5：0.2-0.3：2-3的无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、盐酸和四氟化钛水溶液混合均匀后放入聚四氟乙烯内衬中，静置一小时后，将悬浊液在反应釜中160-200℃下加热3小时，最后，将产物离心水洗3次烘干，得到中空结构的二氧化钛h-tio2；
7、步骤s3：au@h-tio2 janus结构sers基底的制备
8、首先，需要对硅片进行改性，将硅片裁成等大的方形，使用乙醇和去离子水清洗干净，接着，将清洗后的硅片放在沸腾的食人鱼溶液中煮20-40min，取出后用去离子水超声清洗六次，每次15min；
9、取步骤s2中的1-3mg中空二氧化钛h-tio2，超声分散在体积为10-14ml的无水乙醇中，滴加在改性后的硅片上，置于室温下，待表面无水乙醇蒸发后得到中空二氧化钛膜；
10、取步骤s1中的5-7ml金纳米颗粒au nps，滴入1-2ml环己烷，使两相之间形成水/环己烷不混溶界面，逐滴加入无水乙醇直到出现金色镜面反射，将载有中空二氧化钛薄膜的硅片浸入纳米颗粒单层膜中，硅片与界面上的金膜完全贴合后缓慢抽出，待环己烷在室温下自然蒸发后，将载有au@h-tio2的硅片在管式炉中通入保护气体400-500℃煅烧1-3h获得混合物进行煅烧，将产物从硅片基底上剥离，得到au@h-tio2 janus结构纳米复合材料。
11、优选的，所述步骤s1中haucl4·3h2o质量比为1％取1ml，上述haucl4·3h2o去离子水溶剂用量为100ml，柠檬酸钠质量比为1％加入3ml。
12、优选的，所述步骤s2中无水乙醇用量为27.6ml，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的用量为4ml，盐酸的用量为0.25ml，四氟化钛的用量为2.5ml。
13、优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为9.75mg/ml，盐酸的浓度为0.1m，四氟化钛的水溶液浓度为0.04m。
14、优选的，所述步骤s3中硅片大小为1×1cm；所述食人鱼溶液由浓硫酸和质量分数为30％的过氧化氢制备而成，浓硫酸和过氧化氢的体积比为7:3，硅片在食人鱼溶液中煮沸时间为30min。
15、优选的，所述步骤s3中，中空二氧化钛的用量为2mg，中空二氧化钛的浓度为0.003m-0.004m，无水乙醇的用量为12ml，超声时间为10min，每个硅片上的滴加量为200μl。
16、优选的，所述步骤s3中金纳米颗粒au nps的用量为6ml，环己烷的用量为1.5ml，当水/环己烷不混溶界面出现金色镜面反射后，停止滴加无水乙醇。
17、优选的，所述步骤s3中载有au@h-tio2的硅片在管式炉中的煅烧温度为500℃，煅烧时间为2小时，在煅烧过程中持续通入n2/h2＝90/10作为保护气体。
18、一种au@h-tio2 janus结构sers基底，采用au@h-tio2 janus结构sers基底的制备方法制备，制备获得au@h-tio2 janus结构sers基底。
19、一种au@h-tio2 janus结构sers基底的应用，应用au@h-tio2 janus结构sers基底，au@h-tio2 janus结构sers基底应用在sers检测中。
20、本专利技术的优点在于：
21、本专利技术的一种au@h-tio2 janus结构sers基底、制备方法及应用，au nps采用柠檬酸钠还原法，该法操作简单，重复率高；一步水热法制备得到的h-tio2尺寸均一，形貌规整，为中空结构的球形，表面有均匀的孔隙分布，具有较大的比表面积；制备得到的复合纳米基底稳定性高，各组分间结合良好，sers检测灵敏度高，稳定性好，可多次循环使用。
22、au@h-tio2 janus结构sers基底可以通过吸附作用加强了待测物与sers基底的相互作用，增强sers检测的灵敏度，由于二氧化钛优异的光催化性能，可以降解检测过程中表面吸附的污染物，从而解决了传统sers基底仅能单次使用的问题，能够满足现场快速检测环境中低浓度污染物的需要。
23、本专利技术采用柠檬酸钠还原法制备出金纳米颗粒，用一步水热法合成中空球形多孔的二氧化钛材料。用食人鱼溶液对硅片进行改性，将中空二氧化钛溶液滴加在亲水性硅片载体上，待有机溶剂蒸发后形成致密的中空二氧化钛膜。利用界面张力使金纳米颗粒在有机相与无机相之间形成规整的金膜，再将金膜转移至中空二氧化钛膜上，即可得到au@h-tio2 janus纳米结构。本专利技术使用的材料为表面多孔的中空球形二氧化钛，janus结构使二氧化钛表面一半修饰金纳米颗粒，一半没有，在本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法，其特征在于：所述Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中HAuCl4·3H2O质量比为1％取1ml，上述HAuCl4·3H2O去离子水溶剂用量为100ml，柠檬酸钠质量比为1％加入3ml。
3.如权利要求1所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中无水乙醇用量为27.6ml，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的用量为4ml，盐酸的用量为0.25ml，四氟化钛的用量为2.5ml。
4.如权利要求3所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为9.75mg/mL，盐酸的浓度为0.1M，四氟化钛的水溶液浓度为0.04M。
5.如权利要求1所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中硅
6.如权利要求1所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，中空二氧化钛的用量为2mg，中空二氧化钛的浓度为0.003M-0.004M，无水乙醇的用量为12ml，超声时间为10min，每个硅片上的滴加量为200μL。
7.如权利要求1所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中金纳米颗粒Au NPs的用量为6ml，环己烷的用量为1.5ml，当水/环己烷不混溶界面出现金色镜面反射后，停止滴加无水乙醇。
8.如权利要求1所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中载有Au@H-TiO2的硅片在管式炉中的煅烧温度为500℃，煅烧时间为2小时，在煅烧过程中持续通入N2/H2＝90/10作为保护气体。
9.一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底，采用如权利要求1至8其中任何一项所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的制备方法制备，其特征在于：制备获得Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底。
10.一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底的应用，应用如权利要求9所述的一种Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底，其特征在于：所述Au@H-TiO2 Janus结构SERS基底应用在SERS检测中。
...【技术特征摘要】
1.一种au@h-tio2 janus结构sers基底的制备方法，其特征在于：所述au@h-tio2 janus结构sers基底的制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种au@h-tio2 janus结构sers基底的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中haucl4·3h2o质量比为1％取1ml，上述haucl4·3h2o去离子水溶剂用量为100ml，柠檬酸钠质量比为1％加入3ml。
3.如权利要求1所述的一种au@h-tio2 janus结构sers基底的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中无水乙醇用量为27.6ml，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的用量为4ml，盐酸的用量为0.25ml，四氟化钛的用量为2.5ml。
4.如权利要求3所述的一种au@h-tio2 janus结构sers基底的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度为9.75mg/ml，盐酸的浓度为0.1m，四氟化钛的水溶液浓度为0.04m。
5.如权利要求1所述的一种au@h-tio2 janus结构sers基底的制备方法，其特征在于：所述步骤s3中硅片大小为1×1cm；所述食人鱼溶液由浓硫酸和质量分数为30％的过氧化氢制备而成，浓硫酸和过氧化氢的体积比为7:3，硅片在食人鱼溶液中煮沸时间为30min。
6.如权利要求1所述的一种au@h-tio2 ...
【专利技术属性】
技术研发人员：谷莹秋，张薛，渠陆陆，王雪梅，陆畅，杨国海，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：
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