【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料化工、分离科学、湿法冶金等，涉及一种锂选择性膜萃取材料的制备，及其应用于低浓度液态锂资源背景下的提锂应用。
技术介绍
1、随着新能源行业的快速发展，锂及其化合物市场需求量也越来越高，这也加速了人们对液态锂资源的开发。以海水、锂产品加工副产物及废锂产品浸出液为主的液态锂资源中总锂储量大平均锂浓度低，且共存离子为具有相似化学性质的na(i)和k(i)，这些特点使li(i)的选择性提取成为了液态资源提锂的难点之一。
2、溶剂萃取使一种适用于大体量水处理的有效方法，在锂/钠/钾分离中也展现出了不俗的处理效果。如，2-噻吩甲酰三氟丙酮/三辛基氧化膦萃取体系可达到65的li(i)/na(i)分离因子、133的li(i)/k(i)分离因子(licheng zhang,journal of molecularliquids,2019)。但处理过程中大量萃取剂挥发、溶解带来的环境污染问题和经济等问题使该技术在实际使用过程中备受质疑。膜萃取技术是一种在溶剂萃取基础上发展而来的一种新型膜技术，与溶剂萃取相比，膜萃取技术将萃取剂加载在基础聚合物上，这使其仅需很少的萃取剂即可完成金属离子的选择性提取。且通过调整膜组分也可近似达到溶剂萃取技术的处理效果。如，2-噻吩甲酰三氟丙酮/三辛基氧化磷-膜萃取体系在实际研究中li(i)对na(i)和k(i)的分离因子(sf)也可达到54.25和50.60(chunqing cai,journal of membranescience,2019)。尽管该体系对锂的渗透系数较低(1.0056
3、外电场耦合膜萃取技术可显著提高体系对离子的提取速率，但在我们以往的研究中发现，施加外电场时可显著提高锂的渗透系数(meng xiaorong,hydrometallurgy，2021)，但外加电场会加速膜基材料的泄露，这也是导致外电场耦合萃取膜技术稳定性及选择性降低的主要原因之一。故如何在提高膜渗透系数的同时保持膜的稳定性仍是膜萃取技术待解决的重要问题之一。
技术实现思路
1、为解决传统锂膜萃取体系中锂传质速率慢以及外电场耦合膜萃取技术中膜基材料泄露的问题，本专利技术提供一种高效且在外电场下具有良好循环稳定的锂选择性膜萃取材料制备方法及其电膜提锂技术，为锂/钠/钾背景下液态锂资源中锂的高效、稳定性提取提供一种可借鉴方法。
2、本专利技术是通过下述技术方案来实现的。
3、本专利技术的一个方面，提供了一种锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，包括以下步骤：
4、步骤1，制备锂选择性膜萃取材料：
5、在溶剂中加入以质量比为40％-50％聚氯乙烯、30％-40％2-噻吩甲酰三氟丙酮、10％-30％协萃剂，搅拌至均相，所得均相溶液转移至平底器皿，采用溶剂挥发法制备得到锂选择性萃取膜；
6、步骤2，电膜萃取应用：
7、将所制备的锂选择性萃取膜锂装载在两液池装置中间，两液池中分别安装与外直流稳压电源连接的铂电极，其中，电源阳极一侧液池中注入含锂/钠/钾混合液，接电源阴极一侧液池中注入用于锂回收的解析液，在设定的电压下，两侧溶液中锂浓度不再变化时完成提取。
8、本专利技术的另一个方面，提供了一种锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，包括以下步骤：
9、步骤1，制备改性锂选择性膜萃取材料：
10、在溶剂中加入以质量比为30％-50％聚氯乙烯、20％-40％2-噻吩甲酰三氟丙酮、5％-23％协萃剂、5％-30％改性剂，搅拌至均相，所得均相溶液转移至平底器皿，采用溶剂挥发法制备得到改性锂选择性萃取膜；
11、步骤2，电膜萃取应用：
12、将所制备的改性锂选择性萃取膜装载在两液池装置中间，两液池中分别安装与外直流稳压电源连接的铂电极，其中，电源阳极一侧液池中注入含锂/钠/钾混合液，接电源阴极一侧液池中注入用于锂回收的解析液，在设定的电压下，两侧溶液中锂浓度不再变化时完成提取。
13、作为优选，所述改性剂为煤油或邻苯二甲酸二辛酯。
14、作为优选，所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃或环己酮中的一种或两种以上的混合物；溶剂占总混合液质量的80％-90％。
15、作为优选，所述聚氯乙烯为sg-8型聚氯乙烯。
16、作为优选，所述协萃剂为三烷基氧化膦、磷酸三丁酯或1,10-邻菲罗啉。
17、作为优选，所述含锂/钠/钾混合液为含有nh3·h2o与li+、na+、k+的混合溶液；混合液为li、na、k的氯盐或硝酸盐；na+、k+浓度为li+的1-5倍。
18、作为优选，所述解析液为hcl、h2so4或hno3溶液中的一种；解析溶液浓度为0.1mol/l。
19、作为优选，维持含锂/钠/钾混合溶液料液相ph为11.13，解析液ph为1。
20、作为优选，所施加直流电压为10-40v，分离时间为12～18h。
21、本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：
22、本专利技术的一个方面，提供一种锂萃取膜的制备方法及其电膜提锂技术，通过协萃剂对2-噻吩甲酰三氟丙酮提锂的协同作用，提升所制膜的提锂速率进而提升所制膜在外电场下的稳定性及锂传输速率，相较于传统锂膜萃取技术，该方法可以更加高效、快捷的提取水溶液中的锂，且具有一定的循环稳定性。
23、本专利技术的另一方面，提供一种改性锂选择性萃取膜的制备方法及其在外电场下用于提锂和锂/钠/钾分离的工艺。通过在锂萃取膜中添加不同的疏水改性剂制备的锂选择性萃取膜，使膜具有改性剂的疏水特征从而降低膜中载体与水的接触，进一步提升膜在外电场下的稳定性。同时所选改性剂不影响膜内载体与锂的特异性结合过程，使改性锂选择萃取膜仍具有一定的锂/钠、锂/钾选择性和较高的锂提取速率。
24、本专利技术所提供的方法和技术均可完成锂的高效提取并具有较强的循环稳定性，是一种可用于锂/钠/钾背景下的高稳定性锂选择萃取膜。
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1.一种锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述改性剂为煤油或邻苯二甲酸二辛酯。
4.根据权利要求1或2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃或环己酮中的一种或两种以上的混合物；溶剂占总混合液质量的80％-90％。
5.根据权利要求1或2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述聚氯乙烯为SG-8型聚氯乙烯。
6.根据权利要求1或2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述协萃剂为三烷基氧化膦、磷酸三丁酯或1,10-邻菲罗啉。
7.根据权利要求1或2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述含锂/钠/钾混合液为含有NH3·H2O与Li+、Na+、K+的混合溶液；混合液为Li、Na、K的氯盐或硝酸盐；Na+、K+浓度为Li+的1-5倍。
<...【技术特征摘要】
1.一种锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述改性剂为煤油或邻苯二甲酸二辛酯。
4.根据权利要求1或2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃或环己酮中的一种或两种以上的混合物；溶剂占总混合液质量的80％-90％。
5.根据权利要求1或2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述聚氯乙烯为sg-8型聚氯乙烯。
6.根据权利要求1或2所述的锂选择性膜萃取材料分离锂钠钾的方法，其特征在于，所述协萃剂为三烷基氧化膦、磷酸三丁酯或1,1...
【专利技术属性】
技术研发人员：孟晓荣，刘星凡，黄静阳，龙伊文，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：
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