【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及海绵材料领域，具体涉及一种用于止血和促成骨的基于鲵皮肤分泌物的海绵材料、制备方法和用途。
技术介绍
1、常规牙科操作(例如牙髓手术或牙周手术、正畸治疗、拔牙、正颌手术、活检以及其他口腔手术操作)的过程中和之后，常发生出血、液体渗出、漏液或其他形式的液体缺失。
2、例如，在拔牙后，需要迅速停止出血并在开放牙槽内的伤口上形成凝血块。传统上，通常采用棉花填充物或者纱布来止血。尽管这些材料的存在可以吸收血液和液体，但其无法长期保持止血。更重要的是，这些材料无法促进愈合。现有技术中骨蜡虽然可以无限期地留在植入部位，但许多动物研究和临床研究均证明了其会抑制骨的愈合和/或生成。
技术实现思路
1、第一方面，本专利技术提供了一种海绵材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2、s1将壳聚糖粉末与第一溶剂混合并搅拌，获得壳聚糖溶液；
3、在一些实施例中，所述第一溶剂包括超纯水、去离子水、注射用水和纯水中的一种或多种。
4、在一些实施例中，所述壳聚糖粉末包括未经脱乙酰化处理的甲壳素或经脱乙酰化处理的甲壳素。
5、在一些实施例中，所述甲壳素通过对粉碎的虾壳和/或蟹壳进行脱蛋白和脱钙处理获得。
6、在一些实施例中，所述脱乙酰化处理包括将所述甲壳素加入到40wt.％naoh中100℃油浴加热并搅拌后，洗涤至中性并烘干；其中所述壳聚糖粉末的所述脱乙酰化的程度通过所述加热的时间控制。
7、在一些实施例中，所述加热
8、在一些实施例中，所述加热的时间包括0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5和4h中的一种或多种。
9、s2将所述壳聚糖溶液机械处理，获得第一壳聚糖分散液，所述机械处理的方式包括使用超微粒粉碎机，分别在磨盘间隙为0、-10、-50和-100μm的条件下对所述壳聚糖进行碾磨；
10、在一些实施例中，所述碾磨的次数包括10次。
11、在一些实施例中，所述超微粒粉碎机的转速包括1500rpm。
12、s3将所述第一壳聚糖分散液离心并收集下层的壳聚糖固体，然后用所述第一溶剂重悬所述壳聚糖固体，获得第二壳聚糖分散液；
13、s4将所述第二壳聚糖分散液和鲵皮肤分泌物水解液在中性条件下混合并搅拌，然后加入交联剂，获得第三壳聚糖分散液；
14、在一些实施例中，所述第二壳聚糖分散液的浓度包括2wt.％。
15、在一些实施例中，所述鲵皮肤分泌物水解液的浓度包括2wt.％。
16、在一些实施例中，所述交联剂包括京尼平。
17、在一些实施例中，所述第二壳聚糖分散液、所述鲵皮肤分泌物水解液和所述交联剂的质量比包括2000:2000:1。
18、s5将所述第三壳聚糖分散液进行第一次冷冻干燥处理，获得第一海绵材料；
19、在一些实施例中，所述第一次冷冻干燥处理的方式包括4℃下预冷2h、-20℃下冷冻12h、冷冻干燥24h。
20、s6将所述第一海绵材料静置以充分交联，然后将所述第一溶剂加入至所述第一海绵材料，使得所述第一海绵材料充分吸水，获得充分吸水的第一海绵材料；
21、s7将所述充分吸水的第一海绵材料进行第二次冷冻干燥处理，获得第二海绵材料。
22、在一些实施例中，所述第二次冷冻干燥处理的方式包括-20℃下冷冻12h、冷冻干燥24h。
23、第二方面，本专利技术提供了通过上述方法制备得到的海绵材料。
24、第三方面，本专利技术提供了上述海绵材料在制备止血材料中的用途。
25、在一些实施例中，所述止血材料用于血管、脏器或骨的止血。
26、在一些实施例中，所述血管包括静脉和动脉。
27、在一些实施例中，所述脏器包括肝脏。
28、第四方面，本专利技术提供了上述海绵材料在制备骨止血材料中的用途。
29、在一些实施例中，所述骨止血材料用于植入骨缺损部位。
30、在一些实施例中，所述骨止血材料用于植入拔牙位置。
31、在一些实施例中，所述骨止血材料被成形和确定尺寸。
32、在一些实施例中，所述骨止血材料被压缩。
33、在一些实施例中，所述骨止血材料用于牙科手术中或之后。
34、在一些实施例中，所述牙科手术包括拔牙、位点保存、根尖手术、gbr(引导骨组织再生术)、gtr(引导牙周组织再生术)、牙周手术、正颌手术和骨缺损修复术中的一种或多种。
35、选择有效的骨止血材料时，不仅需要评估材料的有效性、即时性和易用性，还要注意其潜在后果，例如是否会对骨愈合造成不良影响。常用骨止血材料包括不可吸收材料，例如软化蜂蜡；或由植物(例如纤维素)、动物产品(例如胶原蛋白、明胶)或合成聚合物制造的可吸收材料。但是，现有技术中的部分骨止血材料(例如骨蜡)经动物研究和临床研究证明，其会抑制骨生长。当用于成骨时，现有技术往往通过使海绵材料负载细胞或生长因子(例如bmp-2)等物质来促进骨的生成。
36、壳聚糖与人体有良好的亲和性，还有多孔、止血、抗菌等优点。基于上述生物学特性，壳聚糖可以作为一种可生物吸收的海绵材料，用于止血等场景。但是，壳聚糖的水溶性较差。实际上，现有技术认为，制备中性的壳聚糖海绵是较为困难的。现有技术通常采用弱酸溶液处理壳聚糖以提高其溶解度，例如低质量分数的醋酸溶液。然而，在酸性条件下，壳聚糖难以负载生物活性因子或蛋白。
37、本专利技术提供的制备方法采用机械处理(具体为采用超微粒粉碎机对壳聚糖粉末机械剥离)壳聚糖粉末，并全程保持中性环境来制备海绵材料。这不仅能够促进壳聚糖粉末的溶解，避免了因改性带来的对海绵材料的负面影响；而且还能够保留鲵皮肤分泌物水解液(例如ssad水解液)中生物活性因子或蛋白活性，有助于进一步提高海绵材料的抑菌、促凝血、促细胞增殖、促愈合等生物学性能。
38、需要强调的是，鲵皮肤分泌物水解液的加入还能够提高海绵材料的力学性能，这可能是由于鲵皮肤分泌物水解液的加入增加了海绵材料的交联位点。具体表现为，如图10所示，在压缩应变为40％的100次压缩释放的循环中，加入ssad水解液的海绵材料的压缩应力持续大于未加入ssad的单纯壳聚糖组，100次循环后加入ssad水解液的海绵材料应力保留率增加、能量损失率减小。
39、综上所述，本专利技术提供的海绵材料可以作为一种止血材料，来对血管(例如动静脉)、脏器(例如肝脏)、骨(例如牙科手术时)以及出血量不大的伤口(例如擦伤)进行止血。
40、本专利技术提供的海绵材料还可以作为一种可吸收的骨止血材料，不仅可以作为止血剂来快速止血，还可以作为组织修复支架来促进对骨的愈合。
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1.一种海绵材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱乙酰化处理包括将所述甲壳素加入到40wt.％NaOH中100℃油浴加热并搅拌后，洗涤至中性并烘干；其中所述壳聚糖粉末的所述脱乙酰化的程度通过所述加热的时间控制。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热的时间包括0.5-4h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碾磨的次数包括10次。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二壳聚糖分散液的浓度包括2wt.％；所述鲵皮肤分泌物水解液的浓度包括2wt.％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联剂包括京尼平。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次冷冻干燥处理的方式包括4℃下预冷2h、-20℃下冷冻12h、冷冻干燥24h；所述第二次冷冻干燥处理的方式包括-20℃下冷冻12h、冷冻干燥24h。
8.一种通过权利要求1-7所述的方法制备得到的海绵材料。
9.权利要求8所述的海绵材料在制备止血材料中
10.权利要求8所述的海绵材料在制备骨止血材料中的用途。
...【技术特征摘要】
1.一种海绵材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱乙酰化处理包括将所述甲壳素加入到40wt.％naoh中100℃油浴加热并搅拌后，洗涤至中性并烘干；其中所述壳聚糖粉末的所述脱乙酰化的程度通过所述加热的时间控制。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热的时间包括0.5-4h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碾磨的次数包括10次。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二壳聚糖分散液的浓度包括2wt.％；...
【专利技术属性】
技术研发人员：张曦木，张伟，张家愚，王群豪，宋锦璘，
申请(专利权)人：重庆医科大学附属口腔医院，
类型：发明
国别省市：
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