【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料化学，特别涉及材料制备领域，具体涉及一种铁钛合金的熔盐电化学制备方法。
技术介绍
1、随着社会的不断发展，绿色可持续能源利用已经备受各方关注。氢能作为公认的清洁能源，实现其绿色制备、储运对氢能的落地使用具有重要意义。储氢合金由于存储的氢密度大于液态氢，而被称作氢海绵，其中铁钛合金因其吸氢量大、吸放氢迅速而作为钛系储氢合金被广泛研究。
2、目前，铁钛合金的制备技术主要有铝热还原法、碳热还原法、金属重熔法等，其中铝热还原法占比较大。其从火法冶炼过程无法避免的存在三废排放、环节复杂等工艺性问题，且有报道(有色金属,2019,6(5):50-55)指出这种方法获得铁钛合金还存在大量的杂质。因此，为响应我国绿色可持续能源利用战略，如何以短流程、绿色近零排放的方法技术实现铁钛合金的制备，成为目前攻克的技术难点。
3、熔盐电化学技术将高温熔盐作为离子导体，由于高温熔盐具有宽的电化学窗口，高温下反应动力学速度快，是电化学冶金理想的电解质体系，而电解铝工业是其中成功的典范。近年来，最为著名的当属ffc工艺，其提出在cacl2熔盐体系下，将tio2直接作为固态阴极，石墨作为电解阳极进行阴极电脱氧，从而在阴极获得单质海绵钛(metallurgical andmaterials transcation b,2001,32(6):1041-1052)。另外，杜继红等人(专利申请号200910021842.4)基于ffc工艺公开了一种钛铁矿制备钛铁合金的方法，其实质是先将钛铁矿矿粉高温煅烧制备压块阴极，然后再在熔盐
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种铁钛合金的熔盐电化学制备方法。该方法充分实现了原料中铁钛元素的有效分离，可直接制备铁钛合金，全流程采用可持续能源，无污染及含碳等气体排放，解决了传统铁钛合金制备过程酸耗高、污染大、副产物难处理、设备要求高等问题，避免了ffc技术的短板，也符合当前低碳绿色循环经济的发展需求。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
3、步骤一、将含铁、钛原料粉末与碱金属或/和碱土金属无机盐、活性组分混合均匀后的混合料置于坩埚中，然后放入恒温干燥箱中进行干燥，得到无水炉料；所述干燥的温度不低于100℃，时间不低于10h；
4、步骤二、将步骤一中得到的无水炉料转移至竖式管式电阻炉中，并在惰性气氛下加热至电解温度并保温，待炉料熔化为液态熔体后，将阴极电极和阳极电极从竖式管式电阻炉的炉顶缓慢移动至熔盐体系液面下并固定，在阴极电极和阳极电极之间设置电压为1.0v～5.0v，在持续电解一段时间后，将各电极均提离熔盐体系液面，随炉温缓慢降至室温；所述电解温度为400℃～1000℃，所述阴极电极和阳极电极移动至熔盐体系液面下前的保温时间为10min～30min；
5、步骤三、将步骤二中电解完成后阴极电极上附着的产物进行剥离，然后用去离子水和无水乙醇经交替反复浸泡、清洗不少于3次，每次清洗均使用超声机超声不低于30min，经过滤分离获得滤上物，再将滤上物转移至真空干燥箱内进行干燥，得到铁钛合金粉末。
6、上述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤一中所述含铁、钛原料粉末为feo、fe2o3、tio2、fetio3、na2ti3o7、mgtio3、na2feo4、catio3中的一种或两种以上的复合，且均含铁元素和钛元素，所述含铁、钛原料粉末的粒径不大于0.074μm。
7、上述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，所述含铁、钛原料粉末为两种不同的物质时，含铁原料粉末与含钛原料粉末的质量比为0.5～2.0：1。
8、上述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，以质量分数计，步骤一中所述混合料中含铁、钛原料粉末的总体加入量不超过10％。
9、上述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤一中所述碱金属或/和碱土金属无机盐为licl、nacl、kcl、cscl、cacl2、mgcl2、bacl2、na2co3、li2co3、k2co3、cs2co3和baco3中的一种或两种以上。
10、上述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤一中所述活性组分为li2o、cao和bao中的一种，所述混合料中活性组分的加入量不超过碱金属或/和碱土金属无机盐质量的10％。
11、上述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤二中所述阳极电极为nife2o4基、tib2基、sno2或ruo2*tio2惰性电极，所述阴极电极的材质为镍、钼或不锈钢。
12、本专利技术中ruo2*tio2惰性电极表示ruo2*tio2惰性电极通过ruo2和tio2两种成分组成。
13、上述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤二中所述电解温度为450℃～900℃，阴极、阳极间电极的电压为2.0v～3.5v，电解时间不少于5h。
14、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
15、1、本专利技术将含铁、钛原料粉末直接与碱金属或/和碱土金属无机盐、活性组分混合后升温进行恒压电解，使得液态熔盐中的电活性铁、钛离子在阴极放电还原，形成铁钛合金，其中产物中无原料残留，无有害三废排放，对环境无污染，全过程避免采用强酸强碱，绿色环保，符合当前低碳绿色循环经济的发展需求。
16、2、本专利技术采用非碳惰性材料作为电解的阳极电极材料，进一步避免产生温室气体co2及引入杂质，有利于保证无杂质残留于铁钛合金产物中。
17、3、本专利技术通过调控恒压电解的工艺参数如电压、温度和电解时间，实现对铁钛合金产物的组成、微观形貌的定向控制，灵活方便，易于实现。
18、4、本专利技术流程短，工业化时可通过连续加入含铁、钛原料粉末及轮换阴极电极实现铁钛合金产物的持续产出，在连续化工业应用方面具有良好的发展前景。
19、下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。
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1.一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤一中所述含铁、钛原料粉末为FeO、Fe2O3、TiO2、FeTiO3、Na2Ti3O7、MgTiO3、Na2FeO4、CaTiO3中的一种或两种以上的复合，且均含铁元素和钛元素，所述含铁、钛原料粉末的粒径不大于0.074μm。
3.根据权利要求2所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，所述含铁、钛原料粉末为两种不同的物质时，含铁原料粉末与含钛原料粉末的质量比为0.5～2.0：1。
4.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，以质量分数计，步骤一中所述混合料中含铁、钛原料粉末的总体加入量不超过10％。
5.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤一中所述碱金属或/和碱土金属无机盐为LiCl、NaCl、KCl、CsCl、CaCl2、MgCl2、BaCl2、Na2CO3、Li2CO3、K2CO3、Cs2CO3
6.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤一中所述活性组分为Li2O、CaO和BaO中的一种，所述混合料中活性组分的加入量不超过碱金属或/和碱土金属无机盐质量的10％。
7.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤二中所述阳极电极为NiFe2O4基、TiB2基、SnO2或RuO2*TiO2惰性电极，所述阴极电极的材质为镍、钼或不锈钢。
8.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤二中所述电解温度为450℃～900℃，阴极、阳极间电极的电压为2.0V～3.5V，电解时间不少于5h。
...【技术特征摘要】
1.一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，步骤一中所述含铁、钛原料粉末为feo、fe2o3、tio2、fetio3、na2ti3o7、mgtio3、na2feo4、catio3中的一种或两种以上的复合，且均含铁元素和钛元素，所述含铁、钛原料粉末的粒径不大于0.074μm。
3.根据权利要求2所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，所述含铁、钛原料粉末为两种不同的物质时，含铁原料粉末与含钛原料粉末的质量比为0.5～2.0：1。
4.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于，以质量分数计，步骤一中所述混合料中含铁、钛原料粉末的总体加入量不超过10％。
5.根据权利要求1所述的一种铁钛合金粉末的熔盐电化学制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈云飞，戎万，党蕊，贾志华，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：
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