【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池电解液，特别是涉及一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法。
技术介绍
1、钠离子电池和锂离子电池具有相似的工作机理，但具有资源丰富、成本更加低廉的优势，使其成为锂离子电池的有益补充。双氟磺酰亚胺钠是钠离子电池中关键的高性能电解质材料，具有很高的应用价值。在现有技术中，双氟磺酰亚胺钠的成盐过程会产生水或酸，需要结晶提纯，工艺繁琐。
2、公开号为cn114572945a的中国专利技术专利《一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法及其应用》，将双氟磺酰亚胺、钠源和非水溶剂混合均匀后进行反应，并固液分离得到双氟磺酰亚胺钠；钠源包括氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的至少一种。原理为双氟磺酰亚胺和钠源在可与水形成共沸物的非水溶剂中反应得到双氟磺酰亚胺钠，简化了除水过程，避免除水过程引入杂质，有效控制了产品中水的含量。但该专利采用非水溶剂除去副产水分，一定程度减少了水分与产物的反应，但是水不能去除彻底，会产生三废以及杂质引入的问题,且本步成盐之前还有合成双氟磺酰亚胺的过程，不能实现一步式氟化、成盐、除水目的。
3、因此，亟需一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法来解决上述提到的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就在于克服现有技术的技术问题，开发一种操作简单、反应快速、转化率高、无需结晶提纯的双氟磺酰亚胺钠的制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术是按照以下技术方案实施的：
3、一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，包括以下步骤，
4、氟化氢钠、双氯
5、优选的，反应结束后，反应器中的流体为超临界二氧化碳流体和未反应的双氯磺酰亚胺酸的混合物。
6、反应原理为：
7、nahf2+hclsi→nafsi+2hcl。
8、具体的，包括以下步骤：
9、氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸在以超临界二氧化碳流体为分散介质的反应器中充分反应；反应结束后，双氟磺酰亚胺钠不溶于超临界二氧化碳流体，排出超临界二氧化碳流体及未反应的双氟磺酰亚胺酸后得到双氟磺酰亚胺钠固体。
10、使用sco2(超临界二氧化碳)有利于保护双氟磺酰亚胺钠，且超临界二氧化碳流体可以带走过量反应物双氯磺酰亚胺酸并实现回用，进一步提高双氟磺酰亚胺钠产品的纯度。
11、本专利技术以超临界二氧化碳流体(sco2)为分散介质，使氟化氢钠与双氯磺酰亚胺酸均匀地分散在超临界流体中，反应更彻底，显著提高反应的效率，产率也显著提高。产物双氟磺酰亚胺钠不溶于超临界二氧化碳流体，排出超临界二氧化碳流体即可得到高纯的双氟磺酰亚胺钠固体。
12、优选的，所述氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸的摩尔比为1：(1～1.4)。
13、优选的，氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸的摩尔比为1：(1～1.1)。
14、优选的，所述反应的温度为35～50℃，反应的压力为10～25mpa。
15、sco2临界条件为：临界温度(31.1℃)和临界压力(7.38mpa)之上。
16、优选的，将排出的流体减压降温得到双氯磺酰亚胺酸和气态二氧化碳。
17、本专利技术在反应结束后，将超临界二氧化碳流体从反应体系中排出，通过减压降温将超临界二氧化碳流体转变为气态，分离收集双氯磺酰亚胺酸，实现回用。
18、优选的，所述减压是将反应结束后排出的流体的压力降至0～1mpa，所述降温是将反应结束后排出的流体温度降至0～30℃。
19、优选的，超临界二氧化碳流体通过二氧化碳气体升温升压至超临界状态得到。
20、优选的，氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸、超临界二氧化碳在反应器中，搅拌条件下保温保压进行反应；反应时间为1～3h。
21、优选的，排出反应器中的流体的过程为：通过管道将流体排出，并向反应器中通入超临界二氧化碳带走双氟磺酰亚胺钠固体表面过量的双氯磺酰亚胺酸。
22、具体的，反应结束后，反应后的流体通过管道打入分离釜，在分离釜内减压降温得到双氯磺酰亚胺酸和气态二氧化碳。
23、优选的，反应结束后，通过向反应器内通入新的超临界二氧化碳流体，用以排出反应后的流体。
24、本专利技术得到的双氟磺酰亚胺钠固体纯度在99％以上，收率在90％以上。本专利技术提供的双氟磺酰亚胺钠的制备方法操作简单、反应快速、转化率高、无需结晶提纯，绿色环保，适合产业化。
25、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
26、本专利技术双氟磺酰亚胺钠的制备方法，使氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸均匀地分散在超临界流体中进行反应，反应结束后，双氟磺酰亚胺钠不溶于超临界二氧化碳流体，反应结束后排出超临界二氧化碳流体得到双氟磺酰亚胺钠固体；得到的双氟磺酰亚胺钠纯度高，且无需后续复杂的纯化分离(如：过滤等)过程，操作步骤简略，缩短了制备的时间。同时本专利技术过量的双氯磺酰亚胺酸被sco2带出，经过气液分离后进行套用，能够降低双氟磺酰亚胺钠的生产成本，且绿色环保。
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1.一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：所述氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸的摩尔比为1：(1～1.4)。
3.根据权利要求2所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸的摩尔比为1：(1～1.1)。
4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为35～50℃，反应的压力为10～25MPa。
5.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：反应结束后，反应器中的流体为超临界二氧化碳流体和未反应的双氯磺酰亚胺酸的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：所述减压是将反应结束后排出的流体的压力降至0～1MPa，所述降温是将反应结束后排出的流体温度降至0～30℃。
【技术特征摘要】
1.一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：所述氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸的摩尔比为1：(1～1.4)。
3.根据权利要求2所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：氟化氢钠、双氯磺酰亚胺酸的摩尔比为1：(1～1.1)。
4.根据权利要求1所述的一种双氟磺酰亚胺钠的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为35～50℃，反应的压...
【专利技术属性】
技术研发人员：李凌云，李云峰，段宾，李亚楠，崔艺馨，姬伟，于洋，徐州，黄建超，孙伟，赵海洋，
申请(专利权)人：多氟多新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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