【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工工艺的，具体是一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法。
技术介绍
1、环氧树脂作为一种热固性材料，在日常生活中的应用广泛，因其具有优异的电性能、物理机械性、耐化学腐蚀性及粘接性能，被广泛应用于电子电器材料、工程复合材料、涂料、胶粘剂及复合材料的基体材料。但环氧树脂自身氧指数低，属于易燃材料，其极限氧指数仅为18％左右，存在巨大的火灾隐患，应用领域受到限制，因而需要配合阻燃剂改性后进行进一步使用。
2、阻燃剂是一种赋予易燃聚合材料难燃性能的助剂，广泛应用于各种天然以及合成的高分子聚合材料中。当聚合物中添加了阻燃剂以后，能极大地减少火灾的发生，所以阻燃剂的研发生产在保护人类生命财产中具有重要的作用。但是阻燃剂添加后会使得材料本身的机械性能下降、甚至明显减弱。
3、因此，如何制备一种操作简便、具有良好阻燃效果又不影响材料本身性能的环氧树脂成为当前行业亟待解决的问题。针对以上问题，本专利技术提供了一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法。
技术实现思路
1、为解决上述问题，即解决上述
技术介绍
提出的问题，本专利技术提出了一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其包括s1：在13-17℃的低温条件下将过量的环氧丙烷分成3-6批次，缓慢滴加到磷酸中；s2：滴加完毕后，搅拌升温到60-120℃保温反应2-10h；s3：减压蒸馏回收过量的环氧丙烷，得到中间体含磷多元醇；s4：将含磷多元醇加入过量的环氧氯丙烷混合后，加入催化剂，升温到30-60℃，缓慢滴加氢氧化钠水溶液
2、本专利技术的进一步设置为：s1所述磷酸为多聚磷酸，所述多聚磷酸用2-4倍的mibk或ea进行稀释。
3、本专利技术的进一步设置为：s1所述环氧丙烷与多聚磷酸的物料比为4.0-5.0:1，s4所述环氧氯丙烷与含磷多元醇的物料比为6.5-8.5:1。
4、本专利技术的进一步设置为：s4所述的催化剂为tbab、tpab、tbai、四苯基溴化鏻、甲基三苯基溴化鏻、乙基三苯基溴化鏻、三苯基膦的其中一种，所述催化剂的比例为0.05-2wt％。
5、本专利技术的进一步设置为：s1所述低温条件优选为15℃。
6、本专利技术的进一步设置为：所述s1优选为将环氧丙烷分成4-5批次；所述s2优选为搅拌升温到80-100℃保温反应4-7h；所述s4优选为升温至35-50℃之间，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，40-80℃保温反应2-5h。
7、本专利技术的进一步设置为：所述s1更优选为将环氧丙烷分成5批次；所述s2更优选为搅拌升温到80-90℃保温反应5-6h；所述s4更优选为升温至35-45℃之间，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，50-70℃保温反应2-4h。
8、本专利技术的有益技术效果为：利用本专利技术的方法制备的环氧树脂不含卤素，可有效减少燃烧时的有毒物质，增强环保性。又因为产品含磷，提高了阻燃性能，增强高温或燃烧环境下的稳定性和安全性。通过精确控制反应条件，如温度、时间、物料比例，使制备过程更精确可控，提高产品质量和稳定性。采用分批滴加方式，有效回收过量反应物，降低成本，提高效率。本专利技术制备的产品可广泛应用于电子电气、建筑材料、航空航天等领域，满足各行业对阻燃材料的需求。综上所述，该制备方法具有环保、阻燃、工艺优化、经济效益和广泛适用性等优点，对阻燃材料的发展和应用有重要意义。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：至少包括：
2.根据权利要求1所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：S1所述磷酸为多聚磷酸，所述多聚磷酸用2-4倍的MIBK或EA进行稀释。
3.根据权利要求2所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：S1所述环氧丙烷与多聚磷酸的物料比为4.0-5.0:1，S4所述环氧氯丙烷与含磷多元醇的物料比为6.5-8.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：S4所述的催化剂为TBAB、TPAB、TBAI、四苯基溴化鏻、甲基三苯基溴化鏻、乙基三苯基溴化鏻、三苯基膦的其中一种，所述催化剂的比例为0.05-2wt％。
5.根据权利要求4所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：S1所述低温条件优选为15℃。
6.根据权利要求1所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述S1优选为将环氧丙烷分成4-5批次；所述S2优选为搅拌升温到80-100℃保温反应4-7h；所述S4优选为升温至35-50℃
7.根据权利要求6所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述S1更优选为将环氧丙烷分成5批次；所述S2更优选为搅拌升温到80-90℃保温反应5-6h；所述S4更优选为升温至35-45℃之间，缓慢滴加氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，50-70℃保温反应2-4h。
...【技术特征摘要】
1.一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：至少包括：
2.根据权利要求1所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：s1所述磷酸为多聚磷酸，所述多聚磷酸用2-4倍的mibk或ea进行稀释。
3.根据权利要求2所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：s1所述环氧丙烷与多聚磷酸的物料比为4.0-5.0:1，s4所述环氧氯丙烷与含磷多元醇的物料比为6.5-8.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种无卤含磷阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：s4所述的催化剂为tbab、tpab、tbai、四苯基溴化鏻、甲基三苯基溴化鏻、乙基三苯基溴化鏻、三苯基膦的其中一种，所述催化剂的比例为0.05-2wt％。
【专利技术属性】
技术研发人员：高旭，王志坤，
申请(专利权)人：大连连昇新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。