【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于薄膜热电偶，具体涉及一种高测温上限薄膜热电偶及其制备方法。
技术介绍
1、准确精细的温度测量是航空发动机、火箭发动机等先进高温机械部件设计、寿命预测、性能优化等方面的核心数据支撑。然而对于航空发动机这一高温高压高速的内流旋转机械，现有的各种测温方式如铠装热电偶测温、示温漆测温、辐射测温等均不同程度存在测试成本高、实验测点少、测量难度大、测温方式对物理场影响大等弊端。而薄膜热电偶测温凭借其微型化、非侵入、精度高、干扰小的优势脱颖而出。目前国内外传统的薄膜热电偶制备方式大多基于物理气相沉积(pvd)技术，需要经过高纯度靶材制备、掩膜、刻蚀，并用高能粒子轰击等方式将靶材蒸发沉积在测温目标上，整个流程工艺要求高、灵活性低、耗时长、不具备数字化特征，而且无法胜任航空发动机涡轮叶片等复杂高温部件表面的薄膜热电偶制备。而喷墨打印(ink-jetprinting)可以将功能材料纳米颗粒制成纳米墨水，通过喷墨打印装置沉积至目标基底表面制备薄膜热电偶，工艺简单加工灵活数字化程度高，但目前喷墨打印制备的薄膜热电偶在高温环境长时间工作时敏感层薄膜会发生烧蚀和挥发等现象导致薄膜热电偶失效，从而使测温上限普遍在1000℃左右，测温上限低，高温使用寿命短，难以实现对航空发动机涡轮叶片等高温部件的有效测温。因此，设计专利技术一种制备便捷测温上限高的薄膜热电偶对先进高温机械测温具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种高测温上限薄膜热电偶及其制备方法，以解决现有利用喷墨打印制备的薄膜
2、本专利技术为解决技术问题所采用的技术方案如下：
3、本专利技术的一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，具体包括以下步骤：
4、(1)将直径均为30-50nm的氧化铟锡微粒和氧化铟微粒分别分散于墨水溶剂中，初步配制质量分数10％的敏感层墨水，将直径为30-50nm的氧化铝和氧化钇稳定氧化锆以质量比1:1掺混分散在墨水溶剂中，初步制成质量分数10％的保护层墨水；分别将敏感层墨水和保护层墨水于180-220w功率下超声分散2h以上；超声分散完成后，将墨水进行过滤以滤除杂质；
5、(2)选用氧化铝陶瓷平板作为打印基板并进行预处理，将处理好的打印基板放在加热平台上，使打印基板表面温度上升至140-150℃并维持恒定；通过喷墨打印机将敏感层墨水喷墨打印沉积在打印基板表面，横向点间距0.04-0.05mm，纵向点间距0.04-0.05mm，打印速度13-17mm/s；将喷墨打印完成的敏感层薄膜放在烧结炉中采用10℃/min的升温速率由室温升至900℃，并在900℃保温30-60min，之后自然冷却到室温；
6、(3)将烧结处理过带有敏感层薄膜的打印基板放在加热平台上加热到140-150℃并维持恒定；利用喷墨打印机x-y-z位移系统定位保护层初始打印位置，使保护层能完全覆盖已初步烧结的敏感层薄膜，并预留出敏感层接线位置；通过喷墨打印机将保护层墨水喷墨打印在敏感层薄膜表面，喷墨打印过程中设置横向点间距0.035-0.045mm，纵向点间距0.025-0.035mm，打印速度13-17mm/s；
7、(4)薄膜热电偶整体烧结：将打印完成的带保护层薄膜热电偶放在烧结炉中采用10℃/min的升温速率由室温升至1200℃，并在1200℃保温30-60min，使敏感层和保护层薄膜最终烧结稳定，自然冷却至室温得到薄膜热电偶。
8、进一步的，所述墨水溶剂优选由纯乙二醇和异丙醇按照质量比1:1的比例进行掺混制成。
9、进一步的，所述保护层宽于敏感层0.5-1.0mm。
10、进一步的，对打印基板进行预处理时，采用无水乙醇反复冲洗打印基板表面并用无尘纸单方向擦拭，直至打印基板表面干净无杂质。
11、进一步的，步骤(1)中，超声分散完成后，将墨水通过0.45μm的ptfe材质滤膜进行过滤，进一步滤除杂质。
12、本专利技术还提供了采用上述的制备方法制备获得的一种高测温上限薄膜热电偶，所述高测温上限薄膜热电偶由依次设置的ysz/al2o3保护层、ito/in2o3敏感层和al2o3陶瓷基底组成。
13、本专利技术的有益效果是：
14、本专利技术选用半导体金属氧化物材料氧化铟锡(ito)和氧化铟(in2o3)作为薄膜热电偶敏感材料，将两种材料的纳米级微粒制成墨水通过喷墨打印的方式沉积在陶瓷平板表面，之后在烧结炉中初步烧结形成较为稳定的导电线路。再选用纳米级氧化铝(al2o3)和氧化钇稳定氧化锆(ysz)微粒质量比1:1掺混制备成保护层墨水，再通过喷墨打印的方式沉积在已烧结的薄膜热电偶表面形成保护层，然后在烧结炉中再次高温烧结形成稳定的带保护层的薄膜热电偶。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：
16、1、本专利技术有效提高了薄膜热电偶测温上限。一般薄膜热电偶在高温环境使用时会发生材料的团聚、烧蚀、升华等现象导致失效，从而无法实现高温测温。而本专利技术通过在金属氧化物半导体材敏感层上沉积致密均匀的保护层，从而有效阻止了敏感层材料高温失效，使薄膜热电偶测温上限提高到1300℃，并有进一步提高的潜力。
17、2、本专利技术所制备的薄膜热电偶结构简单、制备便捷，粘接性良好，可多次循环使用。一般高温环境薄膜热电偶的制备和保护需要额外添加多层结构实现对敏感层保护或匹配热循环中不同层级间热应力防止薄膜开裂，本专利技术通过对喷墨打印参数优化制备了均匀致密的敏感层和保护层，仅在陶瓷基板上沉积两层结构即可实现1300℃测温，大大精简了制备工艺流程提高了制备效率，并且粘接性良好多次高温热循环后薄膜无开裂或脱落。
18、3、本专利技术所制备的薄膜热电偶可用于复杂曲面测温。薄膜热电偶传统制备技术如磁控溅射等由于掩膜要求以及数字化程度低的局限无法实现复杂曲面表面薄膜热电偶制备，本专利技术的一种高测温上限薄膜热电偶及其制备方法可以适配喷墨打印机和多轴位移机构，从而实现诸如涡轮叶片等复杂曲面表面薄膜热电偶制备和测温。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，所述墨水溶剂由纯乙二醇和异丙醇按照质量比1:1的比例进行掺混制成。
3.根据权利要求1所述的一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，所述保护层宽于敏感层0.5-1.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，对打印基板进行预处理时，采用无水乙醇反复冲洗打印基板表面并用无尘纸单方向擦拭，直至打印基板表面干净无杂质。
5.根据权利要求1所述的一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，超声分散完成后，将墨水通过0.45μm的PTFE材质滤膜进行过滤，进一步滤除杂质。
6.如权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制备获得的一种高测温上限薄膜热电偶，其特征在于，所述高测温上限薄膜热电偶由依次设置的YSZ/Al2O3保护层、ITO/In2O3敏感层和Al2O3陶瓷基底组成。
【技术特征摘要】
1.一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，所述墨水溶剂由纯乙二醇和异丙醇按照质量比1:1的比例进行掺混制成。
3.根据权利要求1所述的一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，所述保护层宽于敏感层0.5-1.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种高测温上限薄膜热电偶的制备方法，其特征在于，对打印基板进行预处理时，采用无水乙醇反...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱璐，倪书之，朱剑琴，陶智，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：
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