【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及属于碳系气凝胶制备和超级电容器电极材料制备领域；具体涉及一种高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、当今，碳纳米材料在储能、催化、吸附等多种领域均具有广泛应用。在应用过程中，碳材料的结构将在很大程度上影响其应用性能的表现。以储能领域应用为例，作为超级电容器电极材料，碳电极材料需具备超高比表面积、丰富的孔结构、良好的导电性与电化学活性以及优异的结构稳定性。但是，在实际应用过程中，由于纳米团聚效应等原因往往严重限制碳纳米材料的性能，导致其储能容量并不突出。因此，在碳纳米材料应用过程中，其多层及结构设计尤为重要，包括对纳米碳材料内部结构(纳米级)、纳米碳材料形态结构(亚微米级)以及其堆积结构(微米级)。可以预见的是，上述多层级结构的设计和对应材料制备存在一定的难度，而具有稳固、可靠特性的多层级结构制备更是具有明显的挑战。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶及其制备方法。该高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶旨在纳米、亚微米、微米三个层级表现出孔结构，并且形成了由热反应控制的一、二维纳米碳材料稳定锚固结构，使得该碳纳米纤维气凝胶展示出优异的弹性和结构稳定性，并表现出优异的电化学电容性能。
2、为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术提供了一种高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，步骤如下：
3、s1、以n,n-二甲基甲酰胺作为溶剂，先后添加zif-8纳米粒子和聚丙烯腈(pan)，
4、s2、将氧化石墨烯(go)、三聚氰胺分散于水/叔丁醇混合溶液中，经超声处理得到混合液，于该混合液中加入所述pan@zif-8前驱体纤维膜，并进行高速剪切处理得到go/三聚氰胺/pan@zif-8纤维的均匀分散液，将该分散液进行冷冻、冻干处理得到go/三聚氰胺/pan@zif-8前驱体气凝胶；
5、s3、对所述go/三聚氰胺/pan@zif-8前驱体气凝胶先于空气氛围进行热反应处理，实现pan@zif-8纤维预氧化，并控制聚丙烯腈与氧化石墨烯之间反应程度，得到一维pan@zif-8纤维/二维氧化石墨烯片层锚固结构；再于惰性气体氛围进行高温热处理，进一步促进上述锚固结构成型和稳固化，得到高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶，记为n-pcnfas。
6、可选的，步骤s1中向溶剂先后加入zif-8纳米粒子和聚丙烯腈时，其中zif-8纳米粒子的直径为30～80nm，用量为聚丙烯腈(pan)质量的50％～200％，需于溶剂中超声分散30-60min；继而加入聚丙烯腈(pan)，聚丙烯腈(pan)的mw＝80000～150000，用量为溶剂质量的8％～15％，磁力搅拌12-24h以得到聚丙烯腈/zif-8纺丝液。
7、可选的，步骤s1中静电纺丝技术工艺参数为：电压为10-18kv，注射速率为0.5～1.5ml/h。
8、可选的，步骤s2中所述氧化石墨烯(go)质量为pan@zif-8前驱体纤维膜的5％-10％，三聚氰胺质量为pan@zif-8前驱体纤维膜的8％-15％，于水/叔丁醇混合溶液中超声分散30-60min。
9、可选的，步骤s2中所述pan@zif-8前驱体纤维膜用量为5-10mg/mll水/叔丁醇混合溶液。
10、可选的，步骤s2中高速剪切处理时，利用高速搅拌仪以搅拌速度为8000～15000rpm进行，持续时长为5～10min。
11、可选的，步骤s2中对分散液进行冷冻、冻干处理前，先将分散液倒入分装模具中，再进行冷冻、冻干处理。
12、可选的，步骤s3中在管式炉中对所述go/三聚氰胺/pan@zif-8前驱体气凝胶进行220-300℃的热反应处理，气体氛围为空气，处理时长为30-60min，室温至预处理温度的升温速率控制在1-10℃/s内。
13、可选的，步骤s3中将管式炉中的空气置换成惰性气体，升温至700-1000℃，升温速率控制在1-10℃/s内，持续1h-3h的高温热处理。
14、本专利技术还提出了一种高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶，所述高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶由上述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法得到。
15、本专利技术的有益效果是：本专利技术通过静电纺丝技术、冷冻干燥技术和高温热反应技术，构建了具有多层级孔结构的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶，其具有高弹性和高电化学活性；提升了碳系气凝胶用作电极材料时的结构稳定性和性能表现。
16、其中，多层级孔结构包含纳米级孔结构、亚微米级一维纤维结构、微米级多孔碳纤维堆积结构，该多层级结构有益于电极内电解液扩散，提高了电极材料与电解液接触面积，从而获得高电化学性能。
17、此外，该气凝胶的高弹性主要由于热反应控制下一维/二维锚固结构的构建，该结构有利于阻止碳纳米纤维在压力下滑移，形成稳定的碳纳米纤维锚固面，使气凝胶在压缩/回弹过程中保持结构稳定。
18、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
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1.一种高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤S1中向溶剂先后加入ZIF-8纳米粒子和聚丙烯腈，其中ZIF-8纳米粒子的直径为30～80nm，用量为聚丙烯腈(PAN)质量的50％～200％，需于溶剂中超声分散30-60min；继而加入聚丙烯腈(PAN)，聚丙烯腈(PAN)的Mw＝80000～150000，用量为溶剂质量的8％～15％，磁力搅拌12-24h以得到聚丙烯腈/ZIF-8纺丝液。
3.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤S1中静电纺丝技术工艺参数为：电压为10-18kV，注射速率为0.5～1.5ml/h。
4.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氧化石墨烯(GO)质量为PAN@ZIF-8前驱体纤维膜的5％-10％，所述三聚氰胺质量为PAN@ZIF-8前驱体纤维膜的8％-15％，于水/叔丁醇混合溶液中超声分散30-60min。
5.根据权利要求1所述
6.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤S2中高速剪切处理时，利用高速搅拌仪以搅拌速度为8000-15000rpm进行，持续时长为5-10min。
7.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤S2中对分散液进行冷冻、冻干处理前，先将分散液倒入分装模具中，再进行冷冻、冻干处理。
8.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤S3中在管式炉中对所述GO/三聚氰胺/PAN@ZIF-8前驱体气凝胶进行220-300℃的热反应处理，气体氛围为空气，处理时长为30-60min，室温至预处理温度的升温速率控制在1-10℃/s内。
9.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤S3中将管式炉中的空气置换成惰性气体时，升温至700-1000℃，升温速率控制在1-10℃/s内，持续1h-3h的高温热处理。
10.一种高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶由权利要求1-9任一项所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法得到。
...【技术特征摘要】
1.一种高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤s1中向溶剂先后加入zif-8纳米粒子和聚丙烯腈，其中zif-8纳米粒子的直径为30～80nm，用量为聚丙烯腈(pan)质量的50％～200％，需于溶剂中超声分散30-60min；继而加入聚丙烯腈(pan)，聚丙烯腈(pan)的mw＝80000～150000，用量为溶剂质量的8％～15％，磁力搅拌12-24h以得到聚丙烯腈/zif-8纺丝液。
3.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤s1中静电纺丝技术工艺参数为：电压为10-18kv，注射速率为0.5～1.5ml/h。
4.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤s2中所述氧化石墨烯(go)质量为pan@zif-8前驱体纤维膜的5％-10％，所述三聚氰胺质量为pan@zif-8前驱体纤维膜的8％-15％，于水/叔丁醇混合溶液中超声分散30-60min。
5.根据权利要求1所述的高弹、多孔碳纳米纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤s2中所述pan@zif-8前驱体纤...
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