【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚丙烯酰胺制备，具体的涉及一种驱油用聚丙烯酰胺的制备方法。
技术介绍
1、随着原油的开采，油层原油的能量逐步衰竭，三次采油技术被广泛应用以提高油田原油的采收率。聚丙烯酰胺在石油开采行业中作为驱油剂，用于增加注入水粘度，改善油水流度比，扩大波及体积，从而提高原油采收率。聚丙烯酰胺在用于海上驱油时，通常采用清水配制、海水稀释的配制方式进行制备。其中，海水中多种金属离子形成的高矿化度水质要求驱油用聚丙烯酰胺具备优异的耐盐性。另外，聚丙烯酰胺的分子量是决定聚丙烯酰胺驱油效果的一个关键因素，分子量越高的聚丙烯酰胺对提高原油采收率越有利。所以，聚丙烯酰胺的高分子量以及高耐盐性能对提高原油采收率具有关键作用。
2、此外，聚丙烯酰胺在地层水中容易水解，同时对地层水中的一些离子较为敏感，因此聚合物粘度会很快下降，再加之聚合物溶液在储层孔隙中经过强剪切后其聚合物分子链会发生变形和断裂，导致聚合物溶液粘度迅速下降，聚合物溶液会沿着储层的大孔道流动，降低了调驱聚合物的波及系数，从而影响了驱油效果。
3、综上所述，亟需探索一种具有优异耐水解和耐盐性的驱油用聚丙烯酰胺。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是：提供一种驱油用聚丙烯酰胺的制备方法。采用该制备方法制备得到的聚丙烯酰胺具有耐水解性以及耐盐性。
2、本专利技术所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，由以下步骤组成：
3、（1）将丙烯酰胺、6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精、n-(1,1-二甲基-3-氧代
4、（2）于氮气气氛下，将过硫酸钾与亚硫酸氢钠加入到步骤（1）制备的混合液中进行聚合反应，然后升温至12-15℃熟化1-1.2h，得到第一聚丙烯酰胺胶板，最后通过造粒机将第一聚丙烯酰胺胶板破碎成胶粒；
5、（3）向步骤（2）制备得到的胶粒中加入氢氧化钠溶液，同时加入 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸钠)、聚甲基乙烯基醚和聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵进行水解以及二次聚合反应，制备得到第二聚丙烯酰胺胶板；
6、（4）将第二聚丙烯酰胺胶板降温至80-83℃于双螺杆造粒机中进行二次造粒，造粒完毕后真空干燥、粉碎，制备得到驱油用聚丙烯酰胺。
7、其中：
8、步骤（1）中丙烯酰胺、6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精、n-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、n-十二烷基丙烯酰胺、尿素、去离子水的重量比为1 : 0.005-0.007 : 0.3-0.5 :0.01-0.02 : 0.04-0.06 : 2.5-2.8。
9、步骤（1）中6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精的结构式为：。
10、步骤（2）中过硫酸钾和亚硫酸氢钠的质量和占丙烯酰胺质量的0.035-0.045%，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为1:1。
11、步骤（2）中聚合反应的温度为1-3℃，聚合反应的时间为5-5.5h。
12、步骤（3）中氢氧化钠溶液加入的质量为丙烯酰胺质量的22-24%，氢氧化钠溶液的质量浓度为30-35%。
13、步骤（3）中 4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸钠)的加入量为丙烯酰胺质量的0.06%-0.08%。
14、步骤（3）中聚甲基乙烯基醚和聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量和占丙烯酰胺质量的0.24-0.26%，聚甲基乙烯基醚与聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:0.7-0.8。
15、步骤（3）中水解以及二次聚合反应的温度为90-93℃，水解以及二次聚合反应的时间为4.3-4.5h。
16、步骤（4）中真空干燥温度为72-75℃，烘干时间为5.5-5.8h。
17、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
18、（1）本专利技术所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，以丙烯酰胺为主要单体，n-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精以及n-十二烷基丙烯酰胺作为功能单体进行聚合反应。其中，通过引入n-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺对酰胺基团的水解结构起到有效的抑制作用，此外，通过在丙烯酰胺单体骨架上引入烷基基团，可以使得制备的聚丙烯酰胺具有较好的水溶性的同时由于引入了少量的疏水基团，使其又可以通过疏水缔合作用提高聚丙烯酰胺的耐温性能。6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精，利用其环状结构增强制备的聚丙烯酰胺主链的稳定性，对溶液中的金属阳离子有很强的抗干扰作用，此外，由于6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精具有较大的空间位阻和稳定的空间构象还能够提升聚丙烯酰胺分子链旋转运动的能垒，使得制备的聚丙烯酰胺分子链在水溶液中更倾向于线性取向，从而能够提高制备的驱油用聚丙烯酰胺的注入性能。由此，将n-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺与6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精复配使用提高制备的聚丙烯酰胺的耐水解性能和耐盐性。n-十二烷基丙烯酰胺的引入能够使得制备的聚丙烯酰胺在疏水缔合作用下发生分子内或分子间聚集，形成空间网状结构，使得其流体水动力学半径增大，促使溶液黏度升高，具有较好的抗氧特性。由此可知， n-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精（刚性单体）、n-十二烷基丙烯酰胺三者与丙烯酰胺复配使用，促使制备的驱油用聚丙烯酰胺具备很好的耐盐性、稳定性以及抑制水解的作用。
19、（2）本专利技术所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，采用两次聚合工艺，首次聚合工艺采用由过硫酸钾和亚硫酸氢钠组成的低温引发剂，在低温时自由基的产生和增长都很缓慢，自由基相互间膨胀终止反应概率较小，有利于链增长反应。但是如果仅采用一次聚合，由于引发剂消耗速率太快，使丙烯酰胺等单体的转化率降低，因此，复配4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸钠)引发剂，其分解速率非常快，热分解过程一旦被引发，可在短时间内放出大量热量，分解后只形成一种以碳为中心的自由基，夺氢能力强，从而使聚合反应更加完全，确保残留单体含量在0.01%以下。
20、（3）本专利技术所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，二次聚合中还创造性的添加了聚甲基乙烯基醚和聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵既有空间位阻稳定作用，又有末端带电的季铵盐基团提供静电作用来提高体系的稳定性，复配聚甲基乙烯基醚，利用醚氧与水之间形成的氢键起到亲水作用，利用聚甲基乙烯基醚的分子中与醚氧相连的甲基，改变聚合物分子链周围正常的水分子氢键网络结构而形成特殊的分子团簇来起到亲油作用，从而在二次聚合体系起到很好的分散作用。由此，聚甲基乙烯基醚和聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵复配使用，增强二次聚合体系的稳定性和分散性。
21、（4）采用本专利技术所述的制备方法制备得到的驱油用聚丙烯酰胺，具有优异的耐盐性以及抑制水解的能力，同时用于驱油时，还具有优异的注入能力、增黏性和稳定性。
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1.一种驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
2.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中丙烯酰胺、6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精、N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、N-十二烷基丙烯酰胺、尿素、去离子水的重量比为1 : 0.005-0.007 : 0.3-0.5 : 0.01-0.02 : 0.04-0.06 :2.5-2.8。
3.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中过硫酸钾和亚硫酸氢钠的质量和占丙烯酰胺质量的0.035-0.045%，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中聚合反应的温度为1-3℃，聚合反应的时间为5-5.5h。
5.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）中氢氧化钠溶液加入的质量为丙烯酰胺质量的22-24%，氢氧化钠溶液的质量浓度为30-35%。
6.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，
7.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）中聚甲基乙烯基醚和聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量和占丙烯酰胺质量的0.24-0.26%，聚甲基乙烯基醚与聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1:0.7-0.8。
8.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）中水解以及二次聚合反应的温度为90-93℃，水解以及二次聚合反应的时间为4.3-4.5h。
9.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）中真空干燥温度为72-75℃，烘干时间为5.5-5.8h。
...【技术特征摘要】
1.一种驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
2.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中丙烯酰胺、6-丙烯酰乙二胺-β-环糊精、n-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺、n-十二烷基丙烯酰胺、尿素、去离子水的重量比为1 : 0.005-0.007 : 0.3-0.5 : 0.01-0.02 : 0.04-0.06 :2.5-2.8。
3.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中过硫酸钾和亚硫酸氢钠的质量和占丙烯酰胺质量的0.035-0.045%，过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中聚合反应的温度为1-3℃，聚合反应的时间为5-5.5h。
5.根据权利要求1所述的驱油用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）中...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨涛，王鹏，王海洋，丁毫，关勇，
申请(专利权)人：胜利油田方圆化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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