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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯电缆的制备,具体为一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺。
技术介绍
1、石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。它具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料,在电缆的制备过程中为了增加其抗拉强度通常会在加入石墨烯,经检索,发现现有技术中的石墨烯制备工艺典型的如公开号cn104370286b一种石墨烯制备工艺,至少以下步骤包括:s001:将石墨颗粒与电解液置入搅拌器中,所述搅拌器在磁场环境中对石墨颗粒进行搅拌,使石墨颗粒在搅拌器的剪切力作用下形成毫米级石墨烯;s002:所述毫米级石墨烯在磁场环境中旋转产生电位差,使电解液中的离子与石墨烯结合,形成石墨烯结合物和电解液混合物;s003:将所述石墨烯结合物和电解液混合物经过离心操作,去除团聚石墨烯沉淀,收集悬浮液;s004:将所述悬浮液经过滤、洗涤、干燥和焙烧后得到石墨烯。其主要特点是制备工艺简单,操作性强,提高了石墨烯的纯度,提高了石墨烯生产效率,降低了生产成本。
2、综上所述,现有的石墨烯大多是采用电解法进行制备,而电解法制备工艺无法连续制备大面积、高质量石墨烯,针对上述问题,需要对现有设备进行改进。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,以解决上述
技术介绍
中提出的现有的石墨烯大多是采用电解法进行制备,而电解法制备工艺无法连续制备大面积、高质量石
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,包括以下步骤:
3、s1、衬底金属处理阶段:选取尺寸大小合适的衬底金属铜箔片,将其进行清洗,使其干燥后备用;
4、s2、碳前金属分解阶段:把基底金属铜箔片放入真空炉中,通入辅助气体保护加热至900-1000℃,稳定温度并保持,然后停止通入保护气体,改通入碳源,反应完成;
5、s3、石墨烯形核阶段:甲烷分子脱氢之后,在铜表面的碳物种相互聚集,生成新的c-c键、团簇,开始成核形成石墨烯岛,碳原子在金属缺陷位置即金属台阶处形核;
6、s4、附着合并阶段:随着铜表面上石墨烯形核数量的增加,之后产生的碳原子或团簇不断附着到成核位置,使石墨烯晶核逐渐长大直至相互“缝合”即合并,接着将其移出加热装置进行冷却最终连接成连续的石墨烯薄膜;
7、s5、薄膜转移阶段:首先用cvd法生长石墨烯并且对聚合物进行表面处理以提高与石墨烯间的吸附力;接着将石墨烯和tfpa-nh:进行充分的接触,即在特定温度和压力下将石墨烯/cu和tfpa-nh用纳米压印机压印;最后将石墨烯从金属基底上分离出来,即完成转移后将其用于中高压电力电缆的制备。
8、优选的,所述s1阶段衬底金属包括单一金属和合金,且单一金属包括fe、ru、co、rh、ir、ni、pd、pt、cu和au,同时合金包括co-ni、au-ni、ni-mo以及不锈钢。
9、优选的,s1阶段衬底金属选择依据包括金属的熔点、溶碳量以及金属碳化物的稳定性。
10、优选的,所述s2阶段前驱体包括碳源和辅助气体,其中碳源包括固体、液体和气体,且固体为含碳高分子材料,液体为无水乙醇等、气体包括甲烷、乙炔和乙烯。
11、优选的,所述s2阶段辅助气体包括氢气、氩气和氮气,且s2阶段的加热温度保持时间为18-20min,同时s2阶段碳源通入时间为25-30min,同时s2阶段的真空炉在加工前需进行清洁操作,清洁操作包括气路的清洗以及真空炉内部杂质的去除。
12、优选的,所述s4阶段气压环境包括超低压、低压和常压,且常压环境为105pa、低压环境为10-3pa~105pa,超低压环境为<10-3pa。
13、优选的,所述s4阶段的冷却温度为常温,且s4阶段通过冷却设备进行辅助冷却降温。
14、优选的,所述s4阶段的载气类型为惰性气体、氮气以及大量使用的还原性气体氢气;且惰性气体包括氦气和氩气,同时生长压强设定为3atm、碳源气体的流量为10sccm、氢气的流量为500sccm、氩气的流量为1000sccm。
15、优选的,所述s4阶段石墨烯据生长温度不同分为高温、中温和低温,且高温为>800℃、中温为600℃~800℃和低温为<600℃。
16、优选的,所述s5阶段转移介质的原理为首先将一种叫做n-乙胺基-4-重氮基-四氟苯甲酸醋即tfpa-nh2的交联分子沉积到经过氧等离子体表面处理的聚苯乙烯上,此交联分子能够和石墨烯形成共价键a,聚合物和石墨烯之间由共价键产生的吸附力比石墨烯和金属基底之间的吸附力大的多,从而使得石墨烯能够与金属基底进行分离。
17、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:该中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,
18、本专利技术通过s4和s5的配合使用可有效解决现有的石墨烯大多是采用电解法进行制备,而电解法制备工艺无法连续制备大面积、高质量石墨烯的问题,s4阶段随着铜表面上石墨烯形核数量的增加,之后产生的碳原子或团簇不断附着到成核位置,使石墨烯晶核逐渐长大直至相互“缝合”即合并,并以此使得石墨烯形成连续的大面积成品,此外s5阶段采用干法转移,在干法转移中金属基底没有被刻蚀掉,可以重复利用,使转移成本大大降低,此外,转移到聚合物上的石墨烯质量很高,同时这种方法能够将cvd生长的石墨烯转移到各种有机或者无机衬底上,并以此进一步保证其大面积的特性。
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1.一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述S1阶段衬底金属包括单一金属和合金,且单一金属包括Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu和Au,同时合金包括Co-Ni、Au-Ni、Ni-Mo以及不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:S1阶段衬底金属选择依据包括金属的熔点、溶碳量以及金属碳化物的稳定性。
4.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述S2阶段前驱体包括碳源和辅助气体,其中碳源包括固体、液体和气体,且固体为含碳高分子材料,液体为无水乙醇等、气体包括甲烷、乙炔和乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述S2阶段辅助气体包括氢气、氩气和氮气,且S2阶段的加热温度保持时间为18-20min,同时S2阶段碳源通入时间为25-30min,同时S2阶段的真空炉在加工前需进行清洁操作,清洁操作包括气路的清洗以及真
6.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述S4阶段气压环境包括超低压、低压和常压,且常压环境为105Pa、低压环境为10-3Pa~105Pa,超低压环境为<10-3Pa。
7.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述S4阶段的冷却温度为常温,且S4阶段通过冷却设备进行辅助冷却降温。
8.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述S4阶段的载气类型为惰性气体、氮气以及大量使用的还原性气体氢气;且惰性气体包括氦气和氩气,同时生长压强设定为3atm、碳源气体的流量为10sccm、氢气的流量为500sccm、氩气的流量为1000sccm。
9.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述S4阶段石墨烯据生长温度不同分为高温、中温和低温,且高温为>800℃、中温为600℃~800℃和低温为<600℃。
10.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述S5阶段转移介质的原理为首先将一种叫做N-乙胺基-4-重氮基-四氟苯甲酸醋即TFPA-NH2的交联分子沉积到经过氧等离子体表面处理的聚苯乙烯上,此交联分子和石墨烯形成共价键a,聚合物和石墨烯之间由共价键产生的吸附力比石墨烯和金属基底之间的吸附力大,使得石墨烯与金属基底进行分离。
...【技术特征摘要】
1.一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述s1阶段衬底金属包括单一金属和合金,且单一金属包括fe、ru、co、rh、ir、ni、pd、pt、cu和au,同时合金包括co-ni、au-ni、ni-mo以及不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:s1阶段衬底金属选择依据包括金属的熔点、溶碳量以及金属碳化物的稳定性。
4.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述s2阶段前驱体包括碳源和辅助气体,其中碳源包括固体、液体和气体,且固体为含碳高分子材料,液体为无水乙醇等、气体包括甲烷、乙炔和乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述s2阶段辅助气体包括氢气、氩气和氮气,且s2阶段的加热温度保持时间为18-20min,同时s2阶段碳源通入时间为25-30min,同时s2阶段的真空炉在加工前需进行清洁操作,清洁操作包括气路的清洗以及真空炉内部杂质的去除。
6.根据权利要求1所述的一种中高压电力电缆的石墨烯制备工艺,其特征在于:所述s4阶段气压环境包括超低压...
【专利技术属性】
技术研发人员:骆超,张艳敏,郑金钟,
申请(专利权)人:浙江物产中大线缆有限公司,
类型:发明
国别省市:
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