一种氢甲酰化反应催化剂在线活化系统技术方案

技术编号:43291214 阅读:0 留言:0更新日期:2024-11-12 16:11
本技术公开了一种氢甲酰化反应催化剂在线活化系统,其包括依次连接的催化反应系统、催化剂缓冲罐、活化罐、水洗罐、层析罐、催化剂补充罐,催化剂补充罐与催化反应系统连接形成回路,活化罐与化学药剂连通,水洗罐与洗涤水连通,层析罐设有洗涤废水排水口。本技术采用在线连续活化的方式,无需停用反应器,不降低产能,活化过程可作为整个反应体系的一部分,催化剂活性降到预设值时即可开始活化,恢复到标准值时停止,达到增加活化次数,降低活化时间,同时又降低活化深度的目的,进而保证催化剂始终保持较高的效率,催化剂寿命延长,同时整个活化过程将活化废水与氢甲酰化催化反应系统自然分离,无需催化反应系统单独外排废水。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种氢甲酰化反应催化剂在线活化系统,属于工艺。


技术介绍

1、烯烃氢甲酰化反应又称羰基合成(oxo)反应,是指烯烃与一氧化碳和氢气在催化剂的作用下生成比原料烯烃多一个碳原子的正、异构醛的反应。反应过程如下:

2、r-ch=ch2+h2+co r-ch2-ch2-cho or r-ch(cho)-ch3

3、由于反应后的结果是在不饱和化合物双键两端碳原子上分别加了一个氢原子和一个甲酰基,因而也被称作氢甲酰化反应。

4、氢甲酰化反应经过数十年的发展取得了令人瞩目的成就,羰基合成工业已经成为世界上最重要的有机合成工业。烯烃氢甲酰化反应是典型的均相络合催化反应,采用铑金属作为催化剂,辅以膦配体,整个催化体系具有催化活性高、选择性好等优点,与传统的高压钴催化法相比,其反应条件更温和,副反应更少,但随着反应的进行,铑膦配合物之间的相互作用会形成没有催化活性的多核铑簇化合物,导致不活泼铑簇化合物的生成,进而使得催化剂失活,由于铑金属的价格昂贵,催化剂寿命及失活催化剂的活化再生对羰基化反应工业化的成功以及降低生产成本具有重要作用。当前国内的工业装置氢甲酰化铑系催化剂的活化多采用化学活化法,活化过程需非甲酰化环境,采用在反应器内进行活化的方式,即需停止主反应或者多反应器时采用一台反应器单独活化的方式,这样操作使得装置产能降低,同时活化产生的废水还需与催化反应系统进行分离,过程较为繁琐,另外活化的起始往往根据催化剂的活性进行判断,当催化剂活性降低到一个低值时才开始,活化过程深度较高,这使得存在催化剂难恢复到高水平,反应过程中催化剂的活化作用失效,催化剂更新较快导致浪费等问题。


技术实现思路

1、本技术所要解决的技术问题是:如何解决催化剂活化使得装置产能降低,活化在反应系统产生废水,以及催化剂活化时的活性已降低较多,需较高的活化深度,同时活化后活性难以达到理想值而导致的催化剂使用时间短,催化效率低等问题,提高催化剂的寿命,保证氢甲酰化反应的顺利进行。

2、为了解决上述技术问题,本技术提供了一种氢甲酰化反应催化剂在线活化系统,其包括依次连接的催化反应系统、催化剂缓冲罐、活化罐、水洗罐、层析罐、催化剂补充罐,催化剂补充罐与催化反应系统连接形成回路,活化罐与化学药剂连通,水洗罐与洗涤水连通,层析罐设有洗涤废水排水口。

3、优选地,所述层析罐与催化剂补充罐之间连接有过滤器。

4、本系统所采用的活化工艺可采用以下任意一种:

5、采用在线连续活化的方式,设置催化剂缓冲罐,保证催化反应系统与活化系统的有效衔接,保证在线连续活化的有效进行,催化剂缓冲罐控制温度在25~80℃,压力在0.05~0.4mpag,催化剂缓冲罐停留时间在5~120分钟之间;

6、采用在线连续活化的方式,活化的方法采用传统的化学活化法,采用炔醇类有机物将失活的多核铑簇化合物分解为单个铑物种,采用有机酸防止炔醇类有机物低聚,最后采用有机胺吸收上述有机物,活化罐设置搅拌器,整个活化过程全程搅拌,活化罐保持活化温度在25~80℃,活化压力在0.05~0.4mpag,活化罐停留时间在24~156小时之间;

7、采用在线连续活化的方式,活化后的混合液体需水洗,洗去其中的活化药剂,确保活化后的油溶性催化剂溶液与活化药剂存在分离基础,洗涤水建议采用除盐水,洗涤罐设置搅拌器,整个活化过程全程搅拌,洗涤罐保持活化温度在25~80℃,活化压力在0.05~0.4mpag,洗涤罐停留时间在36~156小时之间;

8、采用在线连续活化的方式,洗涤后的混合液体进入层析罐,此时混合液体分为两相,水相和油相,水相包含洗涤下来的活化药剂,油相包含溶解的活化后的催化剂,在层析罐内,水相和油相通过重力分层,进而将活化后的催化剂与活化药剂分离,其中层析罐控制温度在25~80℃,控制压力在0.05~0.4mpag,为保证轻重两相的有效分离,层析罐停留时间在30~300分钟之间;

9、采用在线连续活化的方式,层析罐分离除掉废水至专门回收机构处理,分离出的油溶性催化剂溶液经过滤后进入催化剂补充罐,此时,反应产生的部分杂质、活化产生的全部杂质被脱除,催化剂活性经活化后已大幅提高,可循环返回催化系统使用,催化剂补充罐是承前启后的重要设备,对于催化系统,它可补充活性高的催化剂使用,对于活化系统它可根据活化结果调整返回系统内催化剂的浓度,催化剂补充罐控制温度在25~80℃,压力在0.05~0.4mpag,催化剂缓冲罐停留时间在5~90分钟之间;

10、采用在线连续活化的方式,活化过程中涉及的所有设备管道全部采用不锈钢材质,防止长久运行时碳钢材质中金属离子对于催化剂的毒害;同时所有活化设备均采用氮气保护的形式,保证活化体系在一定的压力下进行,防止氧气的侵入而导致的催化剂失活。

11、本技术提供了一种氢甲酰化反应催化剂在线活化系统,本系统采用在线活化的方式,当催化剂活性有下降趋势时,首先将系统中的催化剂按照一定流量从催化反应系统送入催化剂缓冲罐,同时将催化剂补充罐中的高活性催化剂按照同样流量送回催化反应系统,使得催化反应系统中催化剂的浓度保持不变,始终将催化系统中催化剂的活性维持在一定水平线以上,保证反应顺利进行;催化剂缓冲罐内的催化剂被送至活化罐,在活化罐内经化学药剂处活化处理后进入水洗罐,经过洗涤水洗涤其中的化学药剂,洗涤后的混合液相被送至层析罐,在层析罐内,包含化学药剂的洗涤废水和油溶性的催化剂溶液会重力分层,下层为洗涤废水,分离后送至专业厂家处理,上层为活化洗涤后活性提高的油溶性催化剂的溶液,经过滤器分离掉反应、活化过程中产生的杂质后被送至催化剂补充罐备用,并返回催化反应系统循环使用,保证氢甲酰化反应的顺利进行。

12、本技术采用在线连续活化的方式,可以在线进行,还可以连续进行,开始活化时,催化系统的催化剂外排和补充同时进行,外排和补充的流量和浓度需达到平衡,以保持系统催化剂浓度和活性维持在一定水平,并不断提高。

13、本技术将活化工艺与氢甲酰化反应的催化体系连接起来,使得活化过程可与催化反应同时在线连续进行,无需停用反应器,不降低产能,活化过程可作为整个反应体系的一部分,在线连续操作不停歇,催化剂活性降到预设值(不一定是较低的值)时即可开始活化,恢复到标准值时停止,达到增加活化次数,降低活化时间,同时又降低活化深度的目的,进而保证催化剂始终保持较高的效率,催化剂寿命延长,同时整个活化过程将活化废水与氢甲酰化催化反应系统自然分离,无需催化反应系统单独向外排废水。

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【技术保护点】

1.一种氢甲酰化反应催化剂在线活化系统,其特征在于,包括依次连接的催化反应系统(1)、催化剂缓冲罐(2)、活化罐(3)、水洗罐(4)、层析罐(5)、催化剂补充罐(6),催化剂补充罐(6)与催化反应系统(1)连接形成回路,活化罐(3)与化学药剂(9)连通,水洗罐(4)与洗涤水(8)连通,层析罐(5)设有洗涤废水排水口(7)。

2.如权利要求1所述的氢甲酰化反应催化剂在线活化系统,其特征在于,所述层析罐(5)与催化剂补充罐(6)之间连接有过滤器(10)。

【技术特征摘要】

1.一种氢甲酰化反应催化剂在线活化系统,其特征在于,包括依次连接的催化反应系统(1)、催化剂缓冲罐(2)、活化罐(3)、水洗罐(4)、层析罐(5)、催化剂补充罐(6),催化剂补充罐(6)与催化反应系统(1)连接形成回路,活化罐(3)与...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱博源王晓明
申请(专利权)人:迈瑞尔实验设备上海有限公司
类型:新型
国别省市:

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