【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体而言，涉及一种2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法。
技术介绍
1、2-硝基-5-氟苯甲醚是一种重要的化工原料，是生产抗癌药物奥希替尼的核心骨架，也是其它药物的重要中间体。广泛用于配制许多花香型香精，特别是栀子、紫丁香、葵花型香精；还用作啤酒的抗氧剂，乙烯聚合物紫外线稳定剂和肠内杀虫剂的原料；也可用于有机合成，香料和驱虫剂、恒温器填充物；在香料制备、有机合成、折射率测定、杀虫剂制备等方面也得到广泛应用。
2、现有技术中2-硝基-5-氟苯甲醚的合成虽然有文献报道，但依然存在一些不足之处，比如合成过程需要用到浓硝酸；反应收率过低，最高仅41％；这些不足之处使得制作过程的制作成本高昂，产生的过量酸性废液污染环境，生产过程安全性得不到保障。因此寻找更加绿色经济的方法合成2-硝基-5-氟苯甲醚具有非常重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，补充该化合物制备方法的一些不足之处。该专利技术工艺设备简单，操作容易，对环境友好，成本低，收率较好，可商业化大规模的制备和生产，满足当前不断增长的市场需。
2、本专利技术的实施例通过以下技术方案实现：
3、
4、具体地：将3-氟苯甲醚溶于溶剂中，控温40-80℃，加入硝酸盐，控温反应6-24h，反应完全后；旋蒸回收溶剂，加入有机溶剂萃取3次，弃掉水相，有机相用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸除溶剂即得油状液体产物，经进一
5、进一步地，所述硝酸盐与3-氟苯甲醚的摩尔比为1:1-3:1。
6、进一步地，加入溶剂后控温至40-80℃；滴入硝酸盐后控温40-80℃，反应时间6-24h。
7、进一步地，所述硝酸盐为是硝酸铜、硝酸铁、四甲基硝酸铵中的一种或几种。
8、进一步地，所述溶剂为六氟异丙醇或六氟异丙醇与四氢呋喃、1,4-二氧六环，乙腈，二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，乙酸乙酯，二甲苯中的一种或几种。
9、进一步地，纯化时，可采用柱色谱分离、重结晶中的一种或几种。
10、进一步地，萃取时萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷中的一种或几种。
11、本专利技术实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
12、本专利技术合成方法摒弃传统浓硫酸/浓硝酸系统硝化，采用更加绿色环保的硝酸盐作为硝基源，无需过量的原料，工艺设备简单，操作容易，反应条件温和，对环境友好，成本低，收率高，可商业化大规模的制备和生产，满足当前不断增长的市场需求。
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1.一种2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐与3-氟苯甲醚的摩尔比为1:1-3:1。
3.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，加入溶剂后控温至40-80℃；滴入硝酸盐后控温40-80℃，反应时间6-24h。
4.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为是硝酸铜、硝酸铁、四甲基硝酸铵中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述溶剂为六氟异丙醇或六氟异丙醇与四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、二甲苯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，纯化时，可采用柱色谱分离、重结晶中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，萃取时萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷中的一
...【技术特征摘要】
1.一种2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐与3-氟苯甲醚的摩尔比为1:1-3:1。
3.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，加入溶剂后控温至40-80℃；滴入硝酸盐后控温40-80℃，反应时间6-24h。
4.根据权利要求1所述的2-硝基-5-氟苯甲醚的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为是硝酸铜、硝酸铁、四甲基硝酸铵中的一种或...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐子康，王小娟，陈斌，罗婷婷，张华，李明夏，毛窝牛，蒋雨欣，李丹丹，胥湘，
申请(专利权)人：川北医学院，
类型：发明
国别省市：
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