【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化工材料，更具体地说，它涉及一种c级无溶剂有机硅浸渍漆及其制备方法。
技术介绍
1、电绝缘浸渍树脂是电工产品使用的主要绝缘材料之一，是交直流电机、浸渍型干式变压器、电源变压器等设备中不可缺少的绝缘材料。20世纪50-60年代，电工绝缘浸渍树脂普遍使用有溶剂漆，它们一般含50％左右的有机溶剂，在使用时需要多次浸渍，存在浸渍工艺时间长，环境污染严重，生产安全性差等诸多问题。20世纪70年代，作为传统有溶剂漆的替代，无溶剂漆开始得到大力推广。无溶剂漆大多数是苯乙烯型，它们一般含30％～40％苯乙烯，主要作用是解决绕组内干性问题，能够有效减少浸渍次数，提高生产效率，但不足之处在于烘焙时仍有大量挥发分，存放寿命短。到20世纪80年代，国外在追求电工产品可靠性、耐热性和抗环境能力的前提下开始稳步推广真空(压力)浸渍工艺，并推出了新一代低挥发分浸渍树脂。这种新型浸渍树脂的特点是在浸渍和热固化过程中不会大量释放挥发分，稳定性好、固化快，内部填充量最高可达98％。相比之下，国内的电绝缘浸渍树脂发展尚不充分。在国内，耐热等级h级以上的电工绝缘浸渍漆可选品种有限，几十年来一直以有溶剂有机硅漆为主，无溶剂化的浸渍树脂产品相对较少。
2、有机硅浸渍漆的主要成分是具有高度交联网状结构的聚有机硅氧烷，按交联固化方式不同可分为缩合型和加成型。缩合型有机硅浸渍漆是使用含有si—oh、si-or等基团的硅树脂预聚物作为原料，在催化剂作用或加热下进一步缩合交联成固体产物；加成型有机硅浸渍漆是使用含si-vi键的聚硅氧烷与含si-h键的硅氧烷作为
3、公开号为cn108329474a的中国专利文献中公开了一种单组份加成型有机硅浸渍漆用有机硅树脂及其制备方法和应用，所述的单组份加成型有机硅浸渍漆用有机硅树脂，以烷氧基硅烷混合物为原料，依次经水解-缩合反应、封端反应及后处理制备得到。该专利技术通过上述工艺制备了一种分子量分布窄，残存氯化氢含量极低的单组份加成型有机硅浸渍漆用有机硅树脂，以其为原料制备的单组份加成型有机硅浸渍漆，在200℃/1h的挥发量极低。
4、又如公开号为cn107641466a的中国专利文献中公开了一种有机硅无溶剂浸渍漆及其制备方法，通过引入结构式为sirnx4-n的有机硅单体b，使得有机硅预聚物分子链中预留硅乙烯基或硅氢基，可以在后期固化时通过硅氢加成反应有机硅无溶剂浸渍漆。该专利技术制备得到的浸渍漆固化成膜时无低分子物脱出，不影响电气性能、无污染，同时还具有良好的电气性能和机械性能。
5、针对上述中的相关技术，专利技术人认为，相关技术中的有机硅浸渍漆存在耐温等级不高的缺陷，而且难以兼具理想的绝缘性能和机械强度，导致产品的实际应用效果不理想。
技术实现思路
1、相关技术中的有机硅浸渍漆耐温等级不高，而且难以兼具理想的绝缘性能和机械强度，实际应用效果不理想。为了改善这一缺陷，本申请提供一种c级无溶剂有机硅浸渍漆及其制备方法。
2、第一方面，本申请提供一种c级无溶剂有机硅浸渍漆，采用如下的技术方案：一种c级无溶剂有机硅浸渍漆，所述有机硅浸渍漆由包含以下重量份的原料制成:乙烯基甲基苯基硅树脂1份、含氢甲基苯基硅树脂1-1.2份，催化剂0.01-0.05份，抑制剂0.01-0.05份；所述乙烯基甲基苯基硅树脂的结构通式为(mesi01.5)m(me2si0)n(phsi01.5)x(ph2si0)y(me2visio0.5)z，m:n:x:y:z＝(0.3-0.45):(0.1-0.2):(0.2-0.35):(0.1-0.2):(0.15-0.25)；所述含氢甲基苯基硅树脂的结构通式为(mesi01.5)m(me2si0)n(phsi01.5)x(ph2si0)y(me2hsio0.5)z，m:n:x:y:z＝(0.25-0.35):(0.1-0.2):(0.3-0.4):(0.1-0.2):(0.25-0.35)。
3、通过采用上述技术方案，本申请优选了乙烯基甲基苯基硅树脂和含氢甲基苯基硅树脂作为有机硅浸渍漆的主要成分。乙烯基甲基苯基硅树脂中的乙烯基和含氢甲基苯基硅树脂中的si-h基团能够在催化剂和抑制剂的共同控制下发生交联反应，形成具有高度交联网状结构的聚有机硅氧烷。同时，本申请还对乙烯基甲基苯基硅树脂和含氢甲基苯基硅树脂的链节组成进行了限定，通过调整mesi01.5结构单元、me2si0结构单元、phsi01.5结构单元、ph2si0结构单元之间的摩尔比，使得树脂的粘度保持在合适的范围的同时，有机硅浸渍漆的机械强度、耐热性能和绝缘性能均得到了较大程度的提升，从而克服了相关技术中的缺陷，改善了有机硅浸渍漆产品的实际应用效果。
4、作为优选，所述me2hsio0.5结构单元由二甲基氢基硅氧烷单体提供，所述二甲基氢基硅氧烷单体为二甲基乙氧基硅烷、四甲基二硅氧烷中的一种；所述me2visio0.5结构单元由二甲基乙烯基硅氧烷单体提供，所述二甲基乙烯基硅氧烷单体为二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种。
5、通过采用上述技术方案，本申请优选了提供me2hsio0.5结构单元和me2visio0.5结构单元的硅氧烷单体类型，通过mesi01.5结构单元、me2si0结构单元、phsi01.5结构单元、ph2si0结构单元的共同配合，在此基础上选用上述类型的单体制备的有机硅浸渍漆产品能够具有良好的机械强度、耐热性能和绝缘性能。
6、作为优选，所述催化剂为铂催化剂，所述铂催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液或铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种。
7、通过采用上述技术方案，本申请优选了催化剂的具体类型，上述两种铂催化剂均可对硅氢加成反应起到催化作用。
8、作为优选，所述抑制剂为含有炔基的有机化合物，所述含有炔基的有机化合物为1-乙炔基环己醇、3，5-二甲基-3-己炔-1-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇中的一种。
9、通过采用上述技术方案，本申请优选了抑制剂的具体类型，选用上述类型的抑制剂能够与催化剂共同实现对硅氢加成反应的控制，进而使有机硅浸渍漆产品具有良好的机械强度、耐热性能和绝缘性能。
10、第二方面，本申请提供一种c级无溶剂有机硅浸渍漆的制备方法，采用如下的技术方案。
11、一种c级无溶剂有机硅浸渍漆的制备方法，包括以下步骤：
12、(1)将硅氧烷单体、溶剂和无机酸混合，加热反应后将产物冷却至室温，萃取后得到有机相，在加热条件下向有机相中加入无机碱，反应一段时间后进行冷却，然后加入中和剂和溶剂，经过水洗和脱除低沸处理后得到乙烯基甲基苯基硅树脂；
13、(2)将硅氧烷单体、溶剂、无机酸混合，加热反应后将产物冷却至室温，萃取后得到有机相，在加热条件下本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种C级无溶剂有机硅浸渍漆，其特征在于，所述有机硅浸渍漆由包含以下重量份的原料制成:乙烯基甲基苯基硅树脂1份、含氢甲基苯基硅树脂1-1.2份，催化剂0.01-0.05份，抑制剂0.01-0.05份；所述乙烯基甲基苯基硅树脂的结构通式为(MeSi01.5)m(Me2Si0)n(PhSi01.5)x(Ph2Si0)y(Me2ViSiO0.5)z，m:n:x:y:z=(0.3-0.45):(0.1-0.2):(0.2-0.35):(0.1-0.2):(0.15-0.25)；所述含氢甲基苯基硅树脂的结构通式为(MeSi01.5)M(Me2Si0)N(PhSi01.5)X(Ph2Si0)Y(Me2HSiO0.5)Z，M:N:X:Y:Z=(0.25-0.35):(0.1-0.2):(0.3-0.4):(0.1-0.2):(0.25-0.35)。
2.根据权利要求1所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆，其特征在于，所述Me2HSiO0.5结构单元由二甲基氢基硅氧烷单体提供，所述二甲基氢基硅氧烷单体为二甲基乙氧基硅烷、四甲基二硅氧烷中的一种；所述Me2ViSiO0.5结构单元由二甲基乙烯
3.根据权利要求1所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆，其特征在于，所述催化剂为铂催化剂，所述铂催化剂为氯铂酸-异丙醇溶液或铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的一种。
4.根据权利要求1所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆，其特征在于，所述抑制剂为含有炔基的有机化合物，所述含有炔基的有机化合物为1-乙炔基环己醇、3，5-二甲基-3-己炔-1-醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇中的一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤（1）和步骤（2）中，与硅氧烷单体、溶剂混合的无机酸为盐酸溶液。
7.根据权利要求6所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤（2）中，加入有机相中的无机酸为浓硫酸。
8.根据权利要求5所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤（1）和步骤（2）中，萃取剂选用甲苯、二甲苯、石油醚中的一种，使用的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
9.根据权利要求5所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤（1）中，使用的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
10.根据权利要求5所述的C级无溶剂有机硅浸渍漆的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤（1）中，使用的中和剂为浓盐酸或浓硫酸。
...【技术特征摘要】
1.一种c级无溶剂有机硅浸渍漆，其特征在于，所述有机硅浸渍漆由包含以下重量份的原料制成:乙烯基甲基苯基硅树脂1份、含氢甲基苯基硅树脂1-1.2份，催化剂0.01-0.05份，抑制剂0.01-0.05份；所述乙烯基甲基苯基硅树脂的结构通式为(mesi01.5)m(me2si0)n(phsi01.5)x(ph2si0)y(me2visio0.5)z，m:n:x:y:z=(0.3-0.45):(0.1-0.2):(0.2-0.35):(0.1-0.2):(0.15-0.25)；所述含氢甲基苯基硅树脂的结构通式为(mesi01.5)m(me2si0)n(phsi01.5)x(ph2si0)y(me2hsio0.5)z，m:n:x:y:z=(0.25-0.35):(0.1-0.2):(0.3-0.4):(0.1-0.2):(0.25-0.35)。
2.根据权利要求1所述的c级无溶剂有机硅浸渍漆，其特征在于，所述me2hsio0.5结构单元由二甲基氢基硅氧烷单体提供，所述二甲基氢基硅氧烷单体为二甲基乙氧基硅烷、四甲基二硅氧烷中的一种；所述me2visio0.5结构单元由二甲基乙烯基硅氧烷单体提供，所述二甲基乙烯基硅氧烷单体为二甲基乙烯基甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的c级无溶剂有机硅浸渍漆，其特征在于，所述催化剂为铂催化...
【专利技术属性】
技术研发人员：方锦程，齐健康，岳胜武，
申请(专利权)人：深圳市康利邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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