【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及牙科综合治疗机，尤其涉及基于xrd光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法。
技术介绍
1、石墨是重要的战略性非金属资源，近年以来得到了广泛的开发与利用(孙升林等,2014).工业上开发利用的石墨资源多为鳞片石墨，随着鳞片石墨资源的日益枯竭，煤系隐晶质石墨资源的开发与利用越来越受到重视(曹代勇等,2017)，煤系石墨由煤变质而来，由于煤系石墨与高变质无烟煤存在连续过渡的特征，依据现有石墨矿产规范难以有效的进行区分，长期以来被当作煤来开采、销售、利用，研究程度相对较低(刘钦甫等,2018)；
2、煤的石墨化过程伴随着有机质结构有序化、化学成分单一化及结构缺陷消亡等系列特征(曹代勇等，2009；李焕同等，2020)，前人对煤热演化过程中煤大分子结构微观变化进行了大量研究(ross and bustin,1990；秦勇,1998；秦勇等,1999)，普遍认为随着煤变质程度的升高，煤结构的变化主要是伴随着芳香层结构的不断增大和横向拼叠生长，据安文博等(2018)和王超等(2019)，拉曼和红外光谱分析法可以分析不同变质程度煤的官能团特征与官能团的含量，但由于煤的组分十分复杂，官能团较多，分析鉴定困难，仅靠其中部分官能团来衡量煤的整体变质效果，值得商榷，x射线衍射分析取样量较多，获取的信息直接反映了煤的微观结构信息(wang等，1999)，是目前研究分子有序程度和测定煤微晶结构的重要表征手段之一，通过xrd估算的石墨化程度是变质级别的可靠近似指标(wada等，1994)，对揭示碳微晶排列方式的有序性与煤变质程度之间的关
3、目前，通常用xrd的晶面层间距d002参数指标表征炭材料的石墨化度(许聚良等，2009)，并作为煤系石墨等级评价的重要指标(曹代勇等,2017；李焕同等,2021)，所谓石墨化度是指c原子排列与石墨晶体结构达到或接近的程度，通常先计算晶面层间距d002，然后由富兰克林(mering-maire)公式计算得出(钱崇梁等，2001；sonibare等，2010)，但该公式对于石墨化度＞0.8的情况需要进行修正(祁景玉，2003)；
4、但在xrd相关实验参数的获取过程中仍然存在诸多细节问题需要探讨，如①考虑到2θ处的宽缓峰被认为是(002)峰和(γ)峰叠加产生，其中(γ)峰与分子中脂肪碳(脂链和脂环)结构相关，且变质程度越低，脂肪碳结构越发育，因此，在测定d002参数过程中，如何避免峰形叠加(如γ峰)对于峰位造成的影响；②相比于脱矿物前处理分析，是否有更经济、适用的原煤测试方法进行替代(如内标法)；③xrd其他光谱参数对煤石墨化程度的响应如何，是否可纳入煤石墨化指标的评价体系范畴。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的基于xrd光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、基于xrd光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，包括以下步骤：
4、s1、脱矿物试样制备：
5、①样品预处理：取上述7个煤样的新鲜断面50g研磨并筛分至200目；
6、②灰分的测定：称取1g煤样于灰皿，并置于马弗炉中，820℃灼烧至质量恒定；冷却后称重，再将煤样置于马弗炉中，820℃检查性灼烧；
7、③减灰：称取62.6g氯化锌于烧杯中，加入100ml去离子水配置成重液，称取10g煤样于250ml烧杯中，加入少量重液，搅拌至全部湿润，再加入剩余重液，充分搅拌，静止5min；抽滤，并用去离子水冲洗；
8、④酸洗脱灰：将减灰的煤样置于250ml烧杯，加入100ml的6mol/l盐酸，将烧杯置于转子转速300rpm，55℃水浴锅中搅拌加热1h，抽滤，用去离子水冲洗至冲洗液呈中性，置于250ml塑料量杯，加入100ml浓度为40％的氢氟酸，将塑料量杯置于转子转速300rpm，55℃水浴锅中搅拌加热1h，抽滤，用去离子水冲洗至冲洗液呈中性，置于55℃烘箱中烘干；
9、⑤脱灰煤样灰分的测定：称取1g脱灰煤样于灰皿中；置于马弗炉中，820℃灼烧至质量恒定；冷却后称重，将煤样置于马弗炉中，820℃检查性灼烧；
10、⑥对比上述两次灰分测定结果，灰分脱出率95％以上视为合格样品，用于待测；
11、s2、内标试样制备：
12、选取高变质原煤样品为实验对象，在新鲜断面取样20g，研磨至200目，将标准si粉按一定比例混合均匀，最后制成平板试样待测；
13、s3、工业分析和元素分析：手工选取新鲜煤样，其中粉碎粒度小于0.1mm的煤样，用于镜质体反射率测试；
14、s4、xrd测试分析：通过x射线衍射仪对不同石墨化程度的原煤样品和脱矿物样品分别进行xrd测试分析，获取相应的xrd光谱衍射曲线及参数信息；
15、s5、分峰拟合：采用origin软件，对xrd光谱衍射曲线不同分峰拟合方法进行对比分析。
16、优选地，所述步骤③中判断冲洗干净的方法为分别向冲洗液和水加入两滴硝酸盐溶液，其乳浊程度相同即可。
17、优选地，所述步骤s2中标准si粉采用325目粒度、分析纯、sio2含量大于99％的硅粉。
18、优选地，所述步骤s2中标准si粉的混合比例采用10/1、5/1、4/1和2/1其中一种。
19、优选地，所述步骤s4中xrd测试分析采用的仪器为philips的x'pert pro型x射线衍射仪，管压60kv(max)，x射线管电流为55ma，采用步进式扫描，步距为2θ＝0.1°，扫描速度2°/min，扫描范围2θ＝10-70°。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
21、本专利技术借助煤质分析、煤镜质组反射率和xrd等实验手段，分析不同分峰拟合方法和不同样品前处理方法对xrd光谱参数的影响，探讨基于xrd光谱分析的煤系石墨评价指标的有效确定方法及响应规律，为进一步完善煤系石墨的评价指标体系，开展快速、高效的煤系石墨化等级划分体系构建提供了依据。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.基于XRD光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于XRD光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，其特征在于，所述步骤③中判断冲洗干净的方法为分别向冲洗液和水加入两滴硝酸盐溶液，其乳浊程度相同即可。
3.根据权利要求1所述的基于XRD光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，其特征在于，所述步骤S2中标准Si粉采用325目粒度、分析纯、SiO2含量大于99％的硅粉。
4.根据权利要求3所述的基于XRD光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，其特征在于，所述步骤S2中标准Si粉的混合比例采用10/1、5/1、4/1和2/1其中一种。
5.根据权利要求1所述的基于XRD光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，其特征在于，所述步骤S4中XRD测试分析采用的仪器为PHILIPS的X'Pert PRO型X射线衍射仪，管压60KV(Max)，X射线管电流为55mA，采用步进式扫描，步距为2θ＝0.1°，扫描速度2°/min，扫描范围2θ＝10-70°。
【技术特征摘要】
1.基于xrd光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于xrd光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，其特征在于，所述步骤③中判断冲洗干净的方法为分别向冲洗液和水加入两滴硝酸盐溶液，其乳浊程度相同即可。
3.根据权利要求1所述的基于xrd光谱分析的煤系石墨评价指标确定方法，其特征在于，所述步骤s2中标准si粉采用325目粒度、分析纯、sio2含量大于99％的硅粉。
4.根据权利要求3...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡广青，韩锋，刘伟，徐瑞瑞，高宇航，罗卉卉，彭磊，赵锐，魏超，
申请(专利权)人：安徽省煤田地质局勘查研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。