【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磁性材料制备，具体涉及一种低损耗高强度复合铁镍磁性材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、电子器件朝着小型化、高频化和大电流化的方向发展是必然趋势，未来对软磁材料的性能指标将会提出更高的要求。常见的金属软磁材料有铁镍、铁硅、铁硅铝、铁镍钼等，其中，铁镍具有最高的直流偏置性能，且饱和磁感应强度高，损耗低，因此具有很大市场。传统的绝缘包覆中，通过磷酸处理在颗粒表面形成一种或几种难溶性的磷酸盐磷化膜，但是对于抗腐蚀性较强的铁镍合金粉来说，效果并不是很明显；再加上铁镍合金粉硬度较低，容易在较大压强的作用下使得绝缘层受损，导致磁粉芯功耗和叠加特性恶化。因此探究新的铁镍合金粉的绝缘包覆方法仍是研究和应用的热点。
2、例如，现有技术公开了一种采用磷酸处理铁镍粉末的方法，先在磁粉表面生成一种磷酸盐，再进行压制和热处理，该方法虽然可以提高高频性能，但绝缘膜容易开裂，导致绝缘性能下降，并且磁粉绝缘膜一般在600℃以上会发生热分解，绝缘性能下降，损耗升高。
3、现有技术还公开了一种铁镍粉芯的制备方法，该方法通过两次绝缘包覆、采用有机无机相结合的包覆方法对粉末的松装密度进行了改善，提高粉末的成型性，降低模具损耗，提高磁芯强度，但是该方法仍需放入到磷酸溶液导致在高压成型时存在碎裂的可能性，并且磁芯强度提升幅度小，损耗偏高，直流叠加性能偏低。
技术实现思路
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中磁芯在成型过程中出现绝缘包覆破裂，导致磁粉芯功率和叠加特性变差
2、为此，本专利技术提供了以下技术方案。
3、本专利技术第一方面提供了一种低损耗高强度复合铁镍磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)制备氧化钛包覆铁镍合金粉；
5、(2)包覆剂与所述氧化钛包覆铁镍合金粉混合，得到二次绝缘包覆后的软磁合金粉末；其中，所述包覆剂包括硼酸和/或氧化硼；
6、(3)所述步骤(2)得到的软磁合金粉末与二氧化硅、环氧改性硅树脂混合，压制、退火。
7、本专利技术制得的低损耗高强度复合铁镍磁性材料的绝缘层均匀，具有功率损耗低、直流叠加特性好和磁芯强度高等优点。本专利技术先在铁镍合金粉表面包裹一层氧化钛绝缘层，可以提高电阻率、减低涡流损耗、提高强度；在氧化钛绝缘层的基础上进而二次包覆，二次包覆形成的绝缘层与氧化钛绝缘层结合度高，二次包覆剂包括硼酸和/或氧化硼，可以在磁芯退火过程中形成稳定的网状结构，在退火过程形成致密的绝缘层降低电阻率，进一步提高磁芯强度；纳米二氧化硅和环氧改性硅树脂配合使用有助于保证材料的强度，进一步降低功率损耗，提高直流叠加特性，保证磁性材料的性能。
8、所述包覆剂还包括高岭土；
9、硼酸和/或氧化硼的引入不仅可以在磁芯退火过程形成稳定的网状结构，还可以作为高岭土的助熔剂使高岭土在退火过程形成致密的绝缘层起到降低电阻率和提高磁芯强度的作用。
10、优选地，所述包覆剂中硼酸和/或氧化硼的质量与高岭土的质量的比值为1:(2～4)；
11、优选地，所述包覆剂与所述氧化钛包覆铁镍合金粉的质量比为(3～12):100；
12、优选地，所述包覆剂与所述氧化钛包覆铁镍合金粉的质量比为(3～6):100。
13、此处需要说明的是，包覆剂的用量会影响铁镍磁性材料的性能，如磁导率、损耗和磁芯强度等。其中，包覆剂中硼酸和/或氧化硼的质量与高岭土的质量的比值可以是但不限于1:2、1:2.5、1:3、1:35、1:4等；包覆剂与所述氧化钛包覆铁镍合金粉的质量比可以是但不限于3:100、4:100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100等。
14、所述步骤(1)制备氧化钛包覆铁镍合金粉的步骤包括：将铁镍软磁合金粉制成浆料，加入钛源，制备所述氧化钛包覆铁镍合金粉；
15、优选地，所述浆料还包括聚乙烯吡咯烷酮或4-乙烯基吡啶。
16、所述铁镍软磁合金粉包括第一粉料、第二粉料、第三粉料和第四粉料；
17、优选地，所述第一粉料的目数为+200目，所述铁镍软磁合金粉中第一粉料的质量含量为5～10％；例如，铁镍软磁合金粉中第一粉料的含量为5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％等；
18、优选地，所述第二粉料的目数为-200～+325目，所述铁镍软磁合金粉中第二粉料的质量含量为40～50％；铁镍软磁合金粉中第二粉料的含量为40wt％、42wt％、44wt％、46wt％、48wt％、50wt％等；
19、优选地，所述第三粉料的目数为-325目；
20、优选地，所述第四粉料为100～200nm的纳米铁镍软磁合金粉，所述铁镍软磁合金粉中第四粉料的质量含量为3～5％；
21、优选地，以质量百分数计，所述铁镍软磁合金粉中镍的含量为47～50％，铁的含量为49～52％；
22、优选地，所述钛源为钛酸四丁酯或钛酸四异丙醇酯。
23、所述聚乙烯吡咯烷酮或4-乙烯基吡啶与所述铁镍软磁合金粉的质量比为(1～4):100；
24、优选地，所述钛源与所述铁镍软磁合金粉的质量比为(8～20):100；
25、优选地，所述钛源与所述铁镍软磁合金粉的质量比为(8～12):100；
26、优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮或4-乙烯基吡啶与所述浆料中溶剂的质量比为1:(150～200)。
27、此处需要说明的是，钛源的加入量会影响铁镍磁性材料的性能，如磁导率、损耗和磁芯强度等。钛源与铁镍软磁合金粉的质量比可以是但不限于8:100、9:100、10:100、11:100等。
28、更具体地，在本专利技术中，步骤(1)，聚乙烯吡咯烷酮或4-乙烯基吡啶先与溶剂混合，形成均一的溶液，然后加入铁镍软磁合金粉，在一定温度下搅拌20～40min形成浆料，如温度50℃，然后在浆料中加入钛源、水和无水乙醇后搅拌4～6h，经磁分离、洗涤、干燥后得到氧化钛包覆铁镍合金粉；其中，水的加入量为铁镍软磁合金粉质量的6-10％，水和无水乙醇的质量比为1:1，洗涤的溶剂为水和无水乙醇等一种或多种，洗涤次数不限，如3次。
29、所述步骤(2)具体包括：包覆剂与所述氧化钛包覆铁镍合金粉混合，加入溶剂，干燥；
30、优选地，所述溶剂为有机溶剂；
31、优选地，所述有机溶剂为无水乙醇、丙醇、丙酮、丁醇、丁酮、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种；
32、优选地，所述干燥的温度为70～100℃。
33、所述步骤(3)，所述二氧化硅的粒径为50～100nm，所述二氧化硅与所述步骤(2)得到的二次绝缘包覆后的软磁合金粉末的质量比为(0.4～1.5):100；例如，二氧化硅与步骤(2)得到的二次绝缘包覆后的软磁合金粉末的质量比可以是但不限于0.4:100、0.6本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低损耗高强度复合铁镍磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆剂还包括高岭土；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)制备氧化钛包覆铁镍合金粉的步骤包括：将铁镍软磁合金粉制成浆料，加入钛源，制备所述氧化钛包覆铁镍合金粉；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铁镍软磁合金粉包括第一粉料、第二粉料、第三粉料和第四粉料；
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮或4-乙烯基吡啶与所述铁镍软磁合金粉的质量比为(1～4):100；
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)，具体包括：包覆剂与所述氧化钛包覆铁镍合金粉混合，加入溶剂，干燥；
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)，所述二氧化硅的粒径为50～100nm，所述二氧化硅与所述步骤(2)得到的二次绝缘包覆后的软磁合金粉末的质量比为(0.4～1.5):100；
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9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的低损耗高强度复合铁镍磁性材料。
10.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的低损耗高强度复合铁镍磁性材料在电感器件中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种低损耗高强度复合铁镍磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆剂还包括高岭土；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)制备氧化钛包覆铁镍合金粉的步骤包括：将铁镍软磁合金粉制成浆料，加入钛源，制备所述氧化钛包覆铁镍合金粉；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铁镍软磁合金粉包括第一粉料、第二粉料、第三粉料和第四粉料；
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮或4-乙烯基吡啶与所述铁镍软磁合金粉的质量比为(1～4):100；
6.根据权利要求1～5任一项所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王雷杰，蔡岭文，聂军武，张宁，朱航飞，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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