【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机污水处理，特别是一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法。
技术介绍
1、联苯胺黄有机颜料着色性能优异、色泽鲜艳、耐溶剂和耐热性能突出，广泛应用于涂料、塑料和印刷领域。联苯胺黄有机颜料的合成方法是重氮化后进行偶合，由于其合成中间过程重氮化的成份是2,2',5,5'-四氯联苯胺，联苯胺黄有机颜料合成过程将产生大量含2,2',5,5'-四氯联苯胺有机污水。2,2',5,5'-四氯联苯胺是联苯胺2,2',5,5'位被氯取代的有机物，具有较高的化学稳定性和致癌毒性，易于富集，且难以降解和治理，对地球生态环境构成严重的威胁。
2、当前含2,2',5,5'-四氯联苯胺的有机污水处理技术包括吸附法和膜交换吸附等物理处理工艺以及氧化分解的化学工艺。吸附法和膜处理等物理处理工艺只是将2,2',5,5'-四氯联苯胺进行转移，没有分解为无害物质，会造成二次污染。与此同时，氧化降解化学工艺处理含2,2',5,5'-四氯联苯胺有机污水效果目前并不理想。
3、交变磁场可使超顺磁性材料产生显著的磁热效应，该磁热效应可显著促进化学反应动力学速率，本专利技术将超顺磁性材料的磁热效应与2,2',5,5'-四氯联苯胺氧化降解化学反应过程进行协同，对2,2',5,5'-四氯联苯胺有机污水处理技术产生了重要的推动作用。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，通过该方法制备的氧化处理材料，具有优异的2,2',5,5
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、本专利技术提供一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，包含按顺序进行的如下步骤：
4、步骤[1]在泡沫铜基体表面形成氧化三甲胺铁fe(c3h9no)3有机化合物层；
5、步骤[2]通过马来酰亚胺基团c4h3no2的替代将氧化三甲胺铁fe(c3h9no)3有机化合物层转化为马来酰胺/氧化三甲胺铁fe(c4h3no2)2(c3h9no)有机化合物层；
6、步骤[3]在马来酰胺/氧化三甲胺铁fe(c4h3no2)2(c3h9no)有机化合物层上负载锰镁钆氧化物mn1-xmgxgd2o4(0<x≤0.3)纳米晶，获得所述污水氧化处理材料。
7、优选的，所述步骤[1]具体包括如下操作：
8、a1.将羰基铁粉、氯化铁、二乙胺和乙酸加入去离子水，混合形成基础液；将甲酸甲酯加入甲醇，混合形成添加液；将一定量添加液加入所述基础液中，混合形成合成液；
9、a2.将泡沫铜试样浸入所述合成液中，加热至60-90℃，反应4-6小时，获得表面形成有氧化三甲胺铁fe(c3h9no)3有机化合物层的泡沫铜，记为中间物a。
10、优选的，步骤a1中，所述基础液中的羰基铁粉浓度为160g/l-220g/l、氯化铁浓度为50g/l-90g/l、二乙胺浓度为90ml/l-160ml/l、乙酸浓度为90ml/l-140ml/l；所述添加液中甲酸甲酯浓度为110ml/l-130ml/l；所述合成液中添加液与基础液之间的体积比为1～3:3～5。
11、优选的，步骤a2中，每一升所述合成液中所浸入的泡沫铜的重量为260-290g。
12、优选的，所述步骤[2]具体包括如下操作：
13、b1.将将n-甲基苯胺和苯肼加入乙醇，混合形成第一中间液；将乙二醛和高锰酸钾加入去离子水，混合形成第二中间液；将一定量第二中间液加入所述第一中间液中，混合形成替代液；
14、b2.将中间物a浸入所述替代液中，室温下反应1.5-3小时，获得表面形成有马来酰胺/氧化三甲胺铁fe(c4h3no2)2(c3h9no)有机化合物层的泡沫铜，记为中间物b。
15、优选的，步骤b1中，所述第一中间液中的n-甲基苯胺浓度为160ml/l-190ml/l、苯肼浓度为210ml/l-240ml/l；所述第二中间液中乙二醛浓度为150g/l-210g/l、高锰酸钾浓度为40g/l-70g/l；所述替代液中第一中间液与第二中间液之间的体积比为3～7:1～2。
16、优选的，步骤b2中，每一升所述替代液中所浸入的中间物a的重量为270-310g。
17、优选的，所述步骤[3]具体包括如下操作：
18、c1.将氯化镁、硝酸锰、硝酸钆、烯丙醇和2-羟基丁二酸加入去离子水，形成中间产物形成液，将中间物b浸入所述中间产物形成液中，放入微波反应器，以10-30℃/min的速率微波加热至90℃-140℃，反应0.5-2小时，以在泡沫铜基体表面的马来酰胺/氧化三甲胺铁fe(c4h3no2)2(c3h9no)有机化合物层上负载锰镁钆氧化物中间产物，最终获得中间物c；
19、c2.将所述中间物c放入低温箱式炉中，在150℃-300℃下保温3～5小时，以将锰镁钆氧化物中间产物转化为锰镁钆氧化物纳米晶，最终获得所述污水氧化处理材料。
20、优选的，步骤c1中所述中间产物形成液的氯化镁浓度为40g/l-60g/l、硝酸锰浓度为120g/l-170g/l、硝酸钆浓度为230g/l-270g/l、烯丙醇浓度为60ml/l-90ml/l、2-羟基丁二酸浓度为110g/l-150g/l。
21、优选的，步骤c1中每一升所述中间产物形成液中所浸入的中间物b的重量为220-270g。
22、本专利技术的积极效果：根据本专利技术所述方法制备的污水氧化处理材料(泡沫铜基马来酰胺/氧化三甲胺铁fe(c4h3no2)2(c3h9no)有机物负载锰镁钆氧化物mn1-xmgxgd2o4纳米晶)，其结构特征为：fe(c4h3no2)2(c3h9no)结构是以铁离子为中心离子与氧化三甲胺c3h9no和马来酰亚胺c4h3no2形成平面三角形结构的fe(c4h3no2)2(c3h9no)有机化合物(结构如图3所示)，铁离子位于平面三角形重心，氧化三甲胺c3h9no和马来酰亚胺c4h3no2配体位于平面三角形顶点；mn1-xmgxgd2o4(0<x≤0.3)纳米晶为尖晶石结构(结构如图4所示)，氧离子为立方密排方式排列，钆离子位于八面体空隙，锰离子和镁离子位于四面体空隙。基于上述结构特征，其中马来酰胺/氧化三甲胺铁fe(c4h3no2)2(c3h9no)具有超顺磁性，在交变磁场的作用下，由于布朗弛豫和尼尔弛豫而产生磁热效应，该磁热效应集中于局部，与马来酰胺/氧化三甲胺铁fe(c4h3no2)2(c3h9no)的铁离子紧密相关，可以使fe(c4h3no2)2(c3h9no)负载的mn1-xmgxgd2o4纳米晶温度显著升高，使mn1-xmgxgd2o4纳米晶的二价锰离子氧化形成四价锰离子，四价锰离子与2,2',5,5'-四氯联苯胺的芳环发生亲电反应断裂，使2,2',5,5'-四氯联苯胺降解；此外，fe(c4h3no2)2(c3h9no)的交变磁场热效本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于，包含按顺序进行的如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[1]具体包括如下操作：
3.根据权利要求2所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于：步骤a1中，所述基础液中的羰基铁粉浓度为160g/L-220g/L、氯化铁浓度为50g/L-90g/L、二乙胺浓度为90mL/L-160mL/L、乙酸浓度为90mL/L-140mL/L；所述添加液中甲酸甲酯浓度为110mL/L-130mL/L；所述合成液中添加液与基础液之间的体积比为1～3:3～5。
4.根据权利要求2所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于：步骤a2中，每一升所述合成液中所浸入的泡沫铜的重量为260-290g。
5.根据权利要求1所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[2]具体包括如下操作：
6.根据权利要求5所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特
7.根据权利要求5所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于：步骤b2中，每一升所述替代液中所浸入的中间物A的重量为270-310g。
8.根据权利要求1所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[3]具体包括如下操作：
9.根据权利要求8所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于：步骤c1中所述中间产物形成液的氯化镁浓度为40g/L-60g/L、硝酸锰浓度为120g/L-170g/L、硝酸钆浓度为230g/L-270g/L、烯丙醇浓度为60mL/L-90mL/L、2-羟基丁二酸浓度为110g/L-150g/L。
10.根据权利要求8所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于：步骤c1中每一升所述中间产物形成液中所浸入的中间物B的重量为220-270g。
...【技术特征摘要】
1.一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于，包含按顺序进行的如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[1]具体包括如下操作：
3.根据权利要求2所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于：步骤a1中，所述基础液中的羰基铁粉浓度为160g/l-220g/l、氯化铁浓度为50g/l-90g/l、二乙胺浓度为90ml/l-160ml/l、乙酸浓度为90ml/l-140ml/l；所述添加液中甲酸甲酯浓度为110ml/l-130ml/l；所述合成液中添加液与基础液之间的体积比为1～3:3～5。
4.根据权利要求2所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于：步骤a2中，每一升所述合成液中所浸入的泡沫铜的重量为260-290g。
5.根据权利要求1所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[2]具体包括如下操作：
6.根据权利要求5所述的一种基于磁热效应的污水氧化处理材料的制备方法，其特征在于：步骤b1中，所述第一中间液中的n-甲基苯...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵明，向磊，江海洋，张斌，于佳正，
申请(专利权)人：北方工业大学，
类型：发明
国别省市：
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