一种新型稀土镝配合物及合成方法技术

技术编号：43263275 阅读：7 留言：0更新日期：2024-11-08 20:42

本发明专利技术涉及金属配位化合物，特别涉及一种新型稀土镝配合物及合成方法，配合物的分子式为C<subgt;17</subgt;H<subgt;10</subgt;DyO<subgt;6</subgt;，属于单斜晶系，P2<subgt;1</subgt;/c空间群，中心镝离子与八个氧原子进行配位，其中四个氧来自四个配体4,4'‑二苯乙烯二羧酸，四个氧来自三个甲酸参与配位形成了镝配合物，所述镝配合物的晶体学参数、主要键长与键角分别如表1、表2所示，其合成方法为：取4,4'‑二苯乙烯二羧酸、氢氧化钠和氯化镝置于反应釜中，加入溶剂搅拌溶解，调节溶液pH值至8‑9，放入温度为160℃的烘箱中反应，反应结束后，冷却至室温，过滤，洗涤，所得晶体即为镝配合物。本发明专利技术采用溶剂热法，以4,4'‑二苯乙烯二羧酸为有机配体，通过调控反应条件，与氯化镝反应，构筑了一个结构新颖的稀土镝配合物C<subgt;17</subgt;H<subgt;10</subgt;DyO<subgt;6</subgt;。

全部详细技术资料下载

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属配位化合物，特别涉及一种新型稀土镝配合物及合成方法。

技术介绍

1、分子基磁体具有透明度高、不导电、密度小、容易加工、磁容量高、磁耗比小等优势，且配体设计种类繁多，可获得多种多样的分子基磁体，同时也可以通过研究配合物结构和性能的关系，从而有目的性地修饰配体的结构，进而改善配合物的性能，提升分子基磁体的磁性能。单分子磁体是纳米尺寸分子磁性材料，具有易加工、密度小和化学可溶性等特点，且单分子磁体由于在撤去外加磁场后能保持磁化性质且具有慢磁弛豫行为，在超高密度信息存储、量子计算机和自旋电子学等领域具有潜在的应用价值而备受关注。

2、但单分子磁性材料普遍存在的有效能垒偏低、阻塞温度不高等问题，严重制约了该类材料的应用前景，而解决限制性问题成为该研究领域发展的关键。而稀土金属dy(iii)具有未猝灭的轨道角动量和强的磁各向异性，是构筑高性能单分子磁体的最佳载体，许多实验研究和理论分析指出构筑高对称性、直线型二配位的镝配合物是设计性能优异单分子磁体的策略。因此有必要对新型镝配合物的合成进行深入研究，为进一步研究镝配合物结构与磁学构效关提供基础，为设计合成新型的磁性优异的稀土基单分子磁体材料提供参考；且利用4,4'-二苯乙烯二羧酸作为配体制备镝配合物的方案目前未有相关报道。

技术实现思路

1、本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种新型稀土镝配合物及合成方法。

2、为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：

3、一种新

4、所述新型稀土镝配合物的合成方法，包括以下步骤：

5、取4,4'-二苯乙烯二羧酸、氢氧化钠和氯化镝置于反应釜中，加入溶剂搅拌至完全溶解，调节溶液ph值至8-9，盖好反应釜并装入铁套，将其放入温度为160℃的烘箱中反应，反应结束后取出反应釜，冷却至室温，开釜过滤，反应釜底部析出大量白色块状晶体，用无水乙醇洗涤，所得到晶体即为所述镝配合物。

6、上述合成方法中，优选地，4,4'-二苯乙烯二羧酸、氢氧化钠和氯化镝的摩尔比为1:2:1。

7、上述合成方法中，优选地，所述溶剂由n,n-二甲基甲酰胺和蒸馏水按体积比1:1混合而成。

8、上述合成方法中，优选地，搅拌的时间为30-50min。

9、上述合成方法中，优选地，调节溶液ph值的方法为向溶液中逐滴加入三乙胺溶液。

10、上述合成方法中，优选地，在烘箱中反应的时间为3-5天。

11、上述合成方法中，优选地，冷却的时间为12-14小时。

12、综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术具有以下有益效果：

13、1、本专利技术采用溶剂热法，以4,4'-二苯乙烯二羧酸为有机配体，通过调控反应条件，与氯化镝反应，构筑了一个结构新颖的稀土镝配合物c17h10dyo6，通过对配合物的晶体结构进行测定可知，配合物由配体中的羧酸氧原子、甲酸氧原子和镝离子配位无限延伸形成一维结构，再通过4,4'-二苯乙烯二羧酸桥联形成堆积框架结构。实验结果表明该配合物具有良好的热稳定性。对c17h10dyo6的hirshfeld表面及2d指纹图的分析，结果表明，存在h…h、c…h、o…o、h…c和dy…o相互作用，但它们所占比例不同。其中，配合物分子中h…h作用占比最大，是配合物分子中主要的构成部分，其占比为23.1％，在指纹区的中部区域分布比较均匀，也表明了配合物中距离较短的分子之间的相互作用力较为稳定；另外，c…h的作用力在配合物分子中所占的比例为17.0％，o…o的作用力占比为14.9％，h…c的作用力占比为13.7％，dy…o的作用力占比为7.3％。

14、2、本专利技术通过选择高对称性有机化合物4,4'-二苯乙烯二羧酸为定向配体构筑新型镝配合物，为进一步研究镝配合物结构与磁学构效关提供基础，为设计合成新型的磁性优异的稀土基单分子磁体材料提供参考。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种新型稀土镝配合物，其特征在于，所述配合物的分子式为C17H10DyO6，属于单斜晶系，P21/c空间群，中心镝离子与八个氧原子进行配位，其中四个氧来自四个配体4,4'-二苯乙烯二羧酸，四个氧来自三个甲酸参与配位形成了镝配合物，所述镝配合物的晶体学参数如表1所示，所述镝配合物的主要键长与键角如表2所示，

2.根据权利要求1所述的一种新型稀土镝配合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，4,4'-二苯乙烯二羧酸、氢氧化钠和氯化镝的摩尔比为1:2:1。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂由N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水按体积比1:1混合而成。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，搅拌的时间为30-50min。

6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，调节溶液pH值的方法为向溶液中逐滴加入三乙胺溶液。

7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，在烘箱中反应的时间为3-5天。

8.根据权利要求2所述的合成方法，其特

...

【技术特征摘要】

1.一种新型稀土镝配合物，其特征在于，所述配合物的分子式为c17h10dyo6，属于单斜晶系，p21/c空间群，中心镝离子与八个氧原子进行配位，其中四个氧来自四个配体4,4'-二苯乙烯二羧酸，四个氧来自三个甲酸参与配位形成了镝配合物，所述镝配合物的晶体学参数如表1所示，所述镝配合物的主要键长与键角如表2所示，

2.根据权利要求1所述的一种新型稀土镝配合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，4,4'-二苯乙烯二羧酸、氢氧化钠和氯化镝的摩尔比...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄秋萍，黄秋婵，曾振芳，郑燕菲，庞华钰，韦后线，
申请(专利权)人：广西民族师范学院，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人