【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物合成，具体涉及一种酰胺衍生物及其制备方法。
技术介绍
1、含氮有机化合物广泛存在于天然产物、药物活性分子及合成化学中，因此c-n键的构建具有重要意义。羧酸储量丰富，价格低廉，是理想反应底物之一。羧酸酰胺化反应是构建c-n键(酰胺键)最常见的策略之一。但是，羧酸直接胺化是非常具有挑战性的反应：1、羧酸可能会与胺化合物发生酸碱中和竞争反应；2、多步骤合成导致其价值不高；3、羧酸直接胺化需要克服很高的能量壁垒，一般只有通过苛刻的反应条件(如高温高压等)才能提供足够的能量；4、不稳定中间体的产生，安全性较差。
2、利用酰氯中间体发生胺化反应是最常见的方法之一，常见的中间体还包括酸酐、酯等。但是，这类中间体极其不稳定、需要使用剧毒的二氯亚砜(socl2)来制备，同时在制备过程中会释放有毒气体二氧化硫(so2)。在工业生产中，通用的策略是通过向体系中加入缩合试剂对羧酸活化来提高其活性生成对应的中间体，通过中间体与胺化合物作用实现羧酸胺化。但是，除了考虑缩合剂的毒性和成本外，缩合试剂的使用还会导致复杂化合物α位的差向异构化。
3、除此以外，市面上还有通过硼基化合物催化酰胺化、氧化胺化、酯酰胺化和羰基酰胺化四种方法构建c-n键(酰胺键)。但上述方法普遍存在原子经济性低、安全风险较高及成本高昂等问题，即部分方法仅限于结构简单的胺化合物，无法对一些大位阻的胺化合物(如金刚烷胺)实现酰胺化；如过渡金属催化酯的转酰胺化策略，除了使用价格高昂的贵金属(如金属铱催化剂)外，反应效率也较低；在目前所报道的酰胺化策略
4、因此，针对上述技术问题，有必要提供一种酰胺衍生物及其制备方法。
5、公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种酰胺衍生物及其制备方法，其能够解决上述
技术介绍
中的问题。
2、为了实现上述目的，本专利技术一具体实施例提供的技术方案如下：
3、一种酰胺衍生物，结构式为：
4、
5、一种酰胺衍生物的制备方法，包括以下步骤：
6、s1、在10ml的三口玻璃瓶两侧分别装配石墨碳棒电极和铂片电极；
7、s2、向三口玻璃瓶中添加磁子，将两侧瓶口密封后转移至手套箱进行投料，依次加入苯甲酰甲酸、吗啡啉、10mol％的二茂铁、四丁基碘化胺、75mg的分子筛和4ml无水乙腈；
8、s3、投料结束后，用封口膜缠紧三口玻璃瓶瓶口，向三口玻璃瓶中通入氩气，并通入10ma的恒电流进行电解；
9、s4、反应12小时后进行薄层色谱监测，直到有新化合物产生；
10、s5、通过柱层析分离色谱法分离s4中的化合物，即可得到酰胺衍生物。
11、在本专利技术的一个或多个实施例中，在s1中，所述三口玻璃瓶包括三口玻璃瓶主体，所述三口玻璃瓶主体内底部安装有搅拌机构，搅拌机构用于搅拌三口玻璃瓶主体内的苯甲酰甲酸、吗啡啉、二茂铁、四丁基碘化胺、分子筛和无水乙腈，使得各种物质能够充分混合，进而可以提高后续的电解效果；
12、所述搅拌机构包括底座，所述底座内安装有电动机和电源，所述电动机与电源电性连接，电源用于为电动机供电，电动机用于提供驱动力。
13、在本专利技术的一个或多个实施例中，所述电动机输出轴连接有转轴，所述转轴的一端设于所述三口玻璃瓶主体内，所述转轴远离电动机的一端固定连接有固定套，所述固定套上固定连接有若干第一搅拌杆，当电动机运行时，电动机带动转轴进行转动，进而可以带动固定套和第一搅拌杆在三口玻璃瓶主体内旋转，用于搅拌三口玻璃瓶主体内的苯甲酰甲酸、吗啡啉、二茂铁、四丁基碘化胺、分子筛和无水乙腈。
14、在本专利技术的一个或多个实施例中，所述转轴侧壁固定连接有限位板，用于安装活动套；
15、所述限位板上侧设有活动套，所述活动套的直径大于转轴直径，使得活动套不会跟随转轴进行转动；
16、所述活动套上连接有若干第二搅拌杆，所述第二搅拌杆与所述第一搅拌杆相对应，第二搅拌杆可以起到辅助搅拌的作用。
17、在本专利技术的一个或多个实施例中，所述第一搅拌杆与所述第二搅拌杆之间连接有联动机构，利用联动机构可以增加第一搅拌杆与第二搅拌杆之间的联动效果；
18、所述联动机构包括第一旋转套，所述第一旋转套与第二搅拌杆固定连接，所述第一旋转套内转动设有第一旋转球，所述第一旋转球上连接有内杆，通过第一旋转套和第一旋转球的相互配合，可以使得内杆能够倾斜一定的角度。
19、在本专利技术的一个或多个实施例中，所述内杆外侧滑动设有外杆，外杆用于保护金属杆、控制器和电热丝；
20、所述外杆上固定连接有第二旋转球，所述第二旋转球外侧转动连接有第二旋转套，所述第二旋转套与所述第二搅拌杆固定连接，通过第二旋转球和第二旋转套的配合设置，使得外杆能够倾斜一定的角度，当第一搅拌杆旋转时，在第二旋转球和第二旋转套的作用下，与第一搅拌杆连接的外杆受到第一搅拌杆的作用力发生倾斜，进而使得外杆与内杆发生相对位移，此时，金属杆和电热丝不被外杆保护，内杆能够带动第二搅拌杆进行移动，并围绕转轴进行旋转，可以起到辅助搅拌的作用。
21、在本专利技术的一个或多个实施例中，所述内杆位于所述外杆内的一端连接有金属杆，金属杆用于固定电热丝；
22、所述金属杆上连接有控制器，所述控制器上电性连接有电热丝，所述电热丝设于金属杆外侧，当控制器运行时，会使电热丝发热，进而可以提高三口玻璃瓶主体内液体的温度，使得各种物质能够更好的进行混合；
23、所述控制器与外杆内壁之间连接有弹性绳，当第二旋转套不受第一搅拌杆的作用力时，在弹性绳的作用下，金属杆和电热丝重新进入到外杆内，并被外杆保护。
24、在本专利技术的一个或多个实施例中，在s4中，新化合物产生的时间为比移值(rf)为0.3时。
25、在本专利技术的一个或多个实施例中，在s5中，所述柱层析分离色谱法中淋洗液包括石油醚和醋酸乙酯，所述石油醚与醋酸乙酯的体积为3:1。
26、与现有技术相比，本专利技术的一种酰胺衍生物及其制备方法，利用电化学的氧化能力，以二茂铁为体系的氧化还原介质，对α-酮酸进行脱羧活化，并与胺化合物作用合成酰胺衍生物，实现了c-n键的构建，该方法不仅适用于芳香α-酮酸，也适用于脂肪α-酮酸，同时可兼容一级胺、二级胺化合物。
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1.一种酰胺衍生物，其特征在于，结构式为：
2.一种如权利要求1所述的酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，在S1中，所述三口玻璃瓶包括三口玻璃瓶主体，所述三口玻璃瓶主体内底部安装有搅拌机构，所述搅拌机构包括底座，所述底座内安装有电动机和电源，所述电动机与电源电性连接。
4.根据权利要求3所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述电动机输出轴连接有转轴，所述转轴的一端设于所述三口玻璃瓶主体内，所述转轴远离电动机的一端固定连接有固定套，所述固定套上固定连接有若干第一搅拌杆。
5.根据权利要求4所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述转轴侧壁固定连接有限位板，所述限位板上侧设有活动套，所述活动套的直径大于转轴直径，所述活动套上连接有若干第二搅拌杆，所述第二搅拌杆与所述第一搅拌杆相对应。
6.根据权利要求5所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌杆与所述第二搅拌杆之间连接有联动机构，所述联动机构包括第一旋转套，所述第一旋转套
7.根据权利要求6所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述内杆外侧滑动设有外杆，所述外杆上固定连接有第二旋转球，所述第二旋转球外侧转动连接有第二旋转套，所述第二旋转套与所述第二搅拌杆固定连接。
8.根据权利要求7所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述内杆位于所述外杆内的一端连接有金属杆，所述金属杆上连接有控制器，所述控制器上电性连接有电热丝，所述电热丝设于金属杆外侧，所述控制器与外杆内壁之间连接有弹性绳。
9.根据权利要求2所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，在S4中，新化合物产生的时间为比移值为0.3时。
10.根据权利要求2所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，在S5中，所述柱层析分离色谱法中淋洗液包括石油醚和醋酸乙酯，所述石油醚与醋酸乙酯的体积为3:1。
...【技术特征摘要】
1.一种酰胺衍生物，其特征在于，结构式为：
2.一种如权利要求1所述的酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，在s1中，所述三口玻璃瓶包括三口玻璃瓶主体，所述三口玻璃瓶主体内底部安装有搅拌机构，所述搅拌机构包括底座，所述底座内安装有电动机和电源，所述电动机与电源电性连接。
4.根据权利要求3所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述电动机输出轴连接有转轴，所述转轴的一端设于所述三口玻璃瓶主体内，所述转轴远离电动机的一端固定连接有固定套，所述固定套上固定连接有若干第一搅拌杆。
5.根据权利要求4所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述转轴侧壁固定连接有限位板，所述限位板上侧设有活动套，所述活动套的直径大于转轴直径，所述活动套上连接有若干第二搅拌杆，所述第二搅拌杆与所述第一搅拌杆相对应。
6.根据权利要求5所述的一种酰胺衍生物的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌杆...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓，邱乃亮，张浩翔，金晓妍，张婧涵，于舒淇，
申请(专利权)人：济宁学院，
类型：发明
国别省市：
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