【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米二氧化钛和钛白粉生产，特别是涉及一种钛中矿氯化浸出制备纳米二氧化钛及金红石钛白粉的方法。
技术介绍
1、二氧化钛(化学分子式：tio2)是多晶型化合物，自然界中存在三种结晶形态：金红石型，锐钛型和板钛型。特别是金红石型二氧化钛，在白色颜料中折射率最高(锐钛型为次高)。钛白粉(主要化学成分：二氧化钛，颗粒径200-350nm，经过有机物、无机物或复合包膜后处理)是目前性能最好且最常用的白色颜料，是一种最重要的无机化工产品。二氧化钛具有半导体的性能，它的电导率随温度的上升而迅速增加，且对缺氧也非常敏感，金红石钛白粉的介电常数平均值为114，化学性质稳定，热稳定好。纳米二氧化钛(颗粒径1-100nm)同时具有一系列优良的性能(如颜色效应、光催化活性、对紫外线的屏蔽功能、高的热导性、高磁性、良好的透明性及优异的抗菌性)，二者被广泛应用于涂料、塑料、造纸、电子、水处理、催化、橡胶、油墨、化纤、陶瓷等工业领域。纳米二氧化钛的制备方法主要有两种：物理法和化学法。物理法是指采用光电技术结合球磨、喷雾等力学作用使材料细化到纳米尺度，但是成本较高，无法规模化生产。化学法细分为气相法、液相法和固相法，但都存在对钛原料要求高，工艺复杂，制备成本高，难于工业化生产。
2、现有湿法生产钛白粉的成熟技术是硫酸法钛白粉生产技术，盐酸法钛白粉生产技术正在开发。钛原料主要是酸溶性钛渣和钛精矿，硫酸分解钛矿物得到硫酸氧钛、硫酸钛混合溶液，盐酸分解钛矿物得到氯氧化钛溶液。其它可溶于酸的杂质分别分解为可溶性的硫酸盐和氯盐，如二价铁盐、钙盐、
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题为：如何提供一种钛中矿氯化浸出制备纳米二氧化钛及金红石钛白粉的方法，能够利用钛中矿生产纳米二氧化钛和颜料用金红石型钛白粉，提高了钒钛磁铁矿中钛的资源利用率，扩大了副产物应用领域，解决钛精矿市场供应不足和绿色环保生产问题。
2、本专利技术的技术方案为：一种钛中矿氯化浸出制备纳米二氧化钛及金红石钛白粉的方法，包括如下步骤：
3、(1)将钛中矿原料进行粉磨和微波预活化，得到预活化钛中矿细料；
4、(2)向氯化浸出釜内加入母液焙烧吸收酸，在搅拌状态下将步骤(1)的预活化钛中矿细料加入氯化浸出釜并通入盐酸解析系统产生的氯化氢气体；利用氯化氢气体的溶解热加热进行酸解，得到氯化浆料；酸解后期加入铁粉和除絮凝复合剂，维持釜内有效盐酸浓度大于265g/l，酸解过程中产生的酸解尾气采用盐酸解析系统回收；
5、(3)将步骤(2)的氯化浆料进行热过滤得到浸出渣和浸出液；浸出渣经酸浸制备多孔硅钛料，浸出液经多孔硅钛料进行精过滤得到精过滤浸出液；
6、(4)将步骤(3)的精过滤浸出液冷冻结晶，然后压滤得到氯化亚铁滤饼和清钛液；氯化亚铁滤饼经盐酸解析系统产生的解析盐酸溶解后通过喷雾焙烧得到三氧化二铁并用盐酸解析系统回收氯化氢；
7、(5)步骤(4)的清钛液分为两部分，一部分用于制备纳米二氧化钛，另一部分用于制备金红石二氧化钛；
8、(5.1)制备纳米二氧化钛的步骤为：
9、a、将清钛液浓缩得到浓钛液并回收冷凝酸；
10、b、浓钛液采用自身晶种水解法得到纳米二氧化钛前驱体并回收冷凝酸；
11、c、将纳米二氧化钛前驱体用膜过滤并用盐酸解析系统产生的解析盐酸或回收冷凝酸进行洗涤，得到洗净滤料，过滤后的水解母液及洗涤液返回步骤(3)中进行精过滤；
12、d、洗净滤料用稀氨水中和，然后离心浓缩和闪蒸干燥得到粉料；
13、e、将粉料煅烧，得到纳米二氧化钛并回收氯化铵；
14、(5.2)制备金红石二氧化钛的步骤为：
15、a、将清钛液浓缩得到浓钛液并回收冷凝酸；
16、b、向浓钛液中加入异质晶核进行常压水解得到水合二氧化钛并回收冷凝酸；
17、c、将水合二氧化钛进行压滤并用回收冷凝酸洗涤，得到水合二氧化钛滤饼；压滤后的水解母液及洗涤液通过喷雾焙烧得到氧化铁粉末和母液焙烧吸收酸；
18、d、水合二氧化钛滤饼经煅烧得到金红石钛白粉初粉。
19、进一步地，步骤(1)中，所述预活化钛中矿细料粒度小于38μm。
20、进一步地，步骤(2)中，酸解温度为90℃，酸解时间为1.5-2.0h。
21、进一步地，步骤(2)中，酸解结束时酸解浆料中ti3+为1.5～2g/l。
22、进一步地，步骤(5.1)的a中，浓钛液中游离盐酸浓度为25-30g/l，以tio2计，钛离子浓度为300g/l左右。
23、本专利技术中，根据钛中矿原料矿物包裹特点，所用钛中矿被分解料是经立磨粉磨进行机械化学法预活化和微波处理活化的细料。矿物颗粒在机械活化过程中经压碎、击碎、磨剥、弯折等作用和微波处理过程中的介质材料产生电子极化、原子极化、偶极子转向极化和界面极化作用产生颗粒细化和结构变化，如晶型转变、重结晶、非晶化，以及表面化学键断裂而产生不饱和基团、自由离子和电子等原因，而产生新的表面，造成晶格缺陷，导致矿物晶体内能增高，处于一种不稳定的化学活性状态，并使许多在常压、室温条件下不能发生的反应成为可能。相较普通钛中矿粉料具备更高的表面能而易被氯化浸出酸解，氯化浸出用的钛中矿活化后料粒度控制为dmax＜38μm。
24、经氯化浸出、浸出浆料过滤、浸出液过滤和氯化亚铁结晶分离各工序得到的清钛液进行蒸发浓缩，回收冷凝酸，得到符合纳米二氧化钛水解制备条件的浓钛液。浓钛液的游离酸度25-30g/l、钛离子浓度(以tio2计)为300g/l左右，在较低温(≤65℃)和钛离子较低水解率(60％～70％)的条件下进行自身形核水解，在此低有效酸度、低温、低水解率控制条件下，晶核形核速率和其生长速率均较缓，使基本晶体一次粒子长到数个纳米范畴，避免形成大胶团絮凝粒子。
25、完成部分水解的含纳米二氧化钛前驱体的水解浆料采用膜过滤及洗涤的方式得到净化的纳米二氧化钛前驱体浆料和未水解完水解母液及酸洗液。本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种钛中矿氯化浸出制备纳米二氧化钛及金红石钛白粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预活化钛中矿细料粒度小于38μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，酸解温度为90℃，酸解时间为1.5-2.0h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，酸解结束时酸解浆料中Ti3+为1.5～2g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5.1)的a中，浓钛液中游离盐酸浓度为25-30g/L，以TiO2计，钛离子浓度为300g/L左右。
【技术特征摘要】
1.一种钛中矿氯化浸出制备纳米二氧化钛及金红石钛白粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预活化钛中矿细料粒度小于38μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，酸解温度为90℃，酸解时间为1....
【专利技术属性】
技术研发人员：蒲飞霖，薛爱芬，伍康孟桀，蒲俊丞，
申请(专利权)人：攀枝花安钛科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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