【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体而言，涉及一种n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的制备方法。
技术介绍
1、n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺是制备烟碱类杀虫剂啶虫脒的重要中间体，目前，很多企业基本采用釜式间歇装置生产n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺，合成方法是在反应釜中加入甲苯和30～40％的一甲胺水溶液，降温冷却至-5℃～30℃，滴加2-氯-5-氯甲基吡啶甲苯溶液反应得到目标产物，经萃取、分层、脱溶等后处理得到n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺产品。但该工艺生产过程中反应产物n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺可以与原料2-氯-5-氯甲基吡啶继续反应生成双取代杂质6-氯-n-[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-n-甲基-3-吡啶甲胺(cas：2622859-51-0)，该杂质不仅影响产品的质量及收率，还影响合成啶虫脒的纯度及色度。目前企业生产n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺基本采用较高配比的一甲胺来抑制副反应，但仍有7～15％的n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺反应为杂质6-氯-n-[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-n-甲基-3-吡啶甲胺，导致n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺产品的收率降低，生产成本增大。因此，当下企业制备n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺普遍面临着选择性低、三废量大、装置产能利用率低等问题。
2、如专利申请公开号为cn111732533a的中国专利申请公开了一种微通道反应器制备n-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的方法，该方法实现了微通道反应器连续化制备工艺，但其中提到2-氯-5氯甲基吡啶与一甲胺的物质的
3、如专利申请公开号为cn102827070a的中国专利申请公开了一种合成n-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺的改进工艺，实施例中提到了采用甲苯代替水溶解一甲胺，从而解决了产生废水的问题。但一甲胺在甲苯中的溶解度远小于在水中的溶解度，导致该工艺不仅需要大量的甲苯溶剂，还需要大量冷媒始终保持釜料温度处于-5～5℃，同时该制备方法为间歇性，大批量的物料存在反应釜中，具有较大的安全隐患。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的制备方法，以解决现有技术中n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的制备方法存在产率较低、三废量较大、装置产能利用率较低以及安全隐患较高的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤s1，提供塔式反应器作为反应器；步骤s2，向塔式反应器中通入2-氯-5-氯甲基吡啶溶液和一甲胺气体进行取代反应，得到n-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺合成液；步骤s3，将n-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺合成液进行提纯处理，得到n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺。
3、进一步地，上述步骤s2中，2-氯-5-氯甲基吡啶溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶的物质的量与一甲胺气体的物质的量之比为1：15～30。
4、进一步地，上述步骤s2中，取代反应的时间为0.5h～4h；和/或，取代反应的温度为10℃～40℃。
5、进一步地，上述步骤s2中，塔式反应器采用夹套换热；和/或，塔式反应器的高径比为5～15:1。
6、进一步地，上述步骤s2中，2-氯-5-氯甲基吡啶溶液的质量分数为30％～60％；和/或，2-氯-5-氯甲基吡啶溶液中的溶剂为有机溶剂，优选有机溶剂选自甲苯、氯仿、二氯乙烷、乙醇和正丁醇中的任意一种或多种。
7、进一步地，上述步骤s2中，一甲胺气体进入塔式反应器的进气压强为0.12～0.3mpa。
8、进一步地，上述塔式反应器还包括：气体分布器，设置于塔式反应器的底部，用于将一甲胺气体进行分布后再进入塔式反应器中。
9、进一步地，上述步骤s2中，2-氯-5-氯甲基吡啶溶液经过雾化后进入塔式反应器中。
10、进一步地，上述步骤s2中，取代反应产生的尾气经过冷凝回收再用；和/或，冷凝的温度为0℃～10℃。
11、进一步地，上述步骤s3中，提纯处理的过程包括：将n-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺合成液依次进行水层萃取、油层水洗、油层合并、蒸馏处理，得到n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺；和/或，水层萃取的萃取剂选自甲苯、氯仿和二氯乙烷中的任意一种或多种。
12、应用本专利技术的技术方案，本申请采用塔式反应器进行n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的合成反应，与传统的釜式反应器相比，塔式反应器可实现连续生产并且反应在常压下进行，反应产物n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺可连续取出，从而有助于降低杂质6-氯-n-[(6-氯-3-吡啶基)甲基]-n-甲基-3-吡啶甲胺产生的概率，进而有助于提高反应效率，并且降低反应过程中的安全隐患。正是由于采用了塔式反应器，所以一甲胺是以气体的形式与2-氯-5-氯甲基吡啶溶液进行取代反应，与传统的使用一甲胺溶液作为反应原料相比，一甲胺气体直接作为反应原料一方面有助于降低反应原料运输的成本和反应后三废处理的成本，另一方面使得2-氯-5-氯甲基吡啶与一甲胺物质的量的瞬时配比较高，从而有助于进一步降低副反应发生的概率。因此，采用本申请的制备方法制备得到的n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺具有较高的收率且生产成本较低、产生的三废较少。
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1.一种N-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述2-氯-5-氯甲基吡啶溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶的物质的量与所述一甲胺气体的物质的量之比为1：15～30。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述取代反应的时间为0.5h～4h；和/或，所述取代反应的温度为10℃～40℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述塔式反应器采用夹套换热；和/或，所述塔式反应器的高径比为5～15:1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述2-氯-5-氯甲基吡啶溶液的质量分数为30％～60％；和/或，所述2-氯-5-氯甲基吡啶溶液中的溶剂为有机溶剂，优选所述有机溶剂选自甲苯、氯仿、二氯乙烷、乙醇和正丁醇中的任意一种或多种。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述一甲胺气体进入所述塔式
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述塔式反应器还包括：
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述2-氯-5-氯甲基吡啶溶液经过雾化后进入所述塔式反应器中。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述取代反应产生的尾气经过冷凝回收再用；和/或，所述冷凝的温度为0℃～10℃。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述提纯处理的过程包括：
...【技术特征摘要】
1.一种n-(6-氯-3-吡啶甲基)-甲胺的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述2-氯-5-氯甲基吡啶溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶的物质的量与所述一甲胺气体的物质的量之比为1：15～30。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述取代反应的时间为0.5h～4h；和/或，所述取代反应的温度为10℃～40℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述塔式反应器采用夹套换热；和/或，所述塔式反应器的高径比为5～15:1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述2-氯-5-氯甲基吡啶溶液的质量分数为30％～60％；和/或，所述2-氯-5-氯甲基吡...
【专利技术属性】
技术研发人员：摆永明，唐青山，马西宝，刘启源，亢玉荣，李琴琴，
申请(专利权)人：宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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