System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氢氟酸制备,特别的为一种电子级氢氟酸除杂工艺。
技术介绍
1、氢氟酸(hydrofluoric,氟硅酸),相对分子量20.1,为无色透明液体,强酸性;其对金属、玻璃有强烈的腐蚀性,为剧毒。氢氟酸密度(25℃)为1.13g/ml(40重量%)。超净电子级氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂,主要用于超大规模集成电路生产。目前超净电子级氢氟酸主要的生产方法为,用水吸收无水氟化氢调配成浓度为40重量%的氢氟酸,再通过精馏釜精馏和氟化氢吸收制成氢氟酸半成品,再通过超净过滤制成超净氢氟酸;该生产方法利用大多数杂质具有很高的沸点除去,但氢氟酸中三氟化砷杂质比较难以分离出去,其容易和氢氟酸一起共沸出来。
2、专利cn101003361、cn101125639、cn1931709等用工业无水氟化氢液体通入精馏釜,加入高锰酸钾,将出精馏釜的纯化的氟化氢气体通入冷却器进行冷却和过滤;但未能对氢氟酸进行深度金属离子进行脱除,难以保证产品质量。
技术实现思路
1、本专利技术提供的专利技术目的在于提供一种电子级氢氟酸除杂工艺,该电子级氢氟酸除杂工艺,在处理过程中不引入多余杂质,同时该方法中对无水氢氟酸进行除杂,特别针对金属离子如as等难以除去的金属离子进行有效去除,提高了所得氢氟酸的纯度。
2、为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种电子级氢氟酸除杂工艺,包括以下步骤:
3、s1、将质量分数一定的无水氟化氢溶液、质量分数一定的氢氟酸稀溶液、质量分数一定
4、s2、将s1中氧化处理后的混合液体,进行搅拌,完成搅拌后静置。
5、s3、将s2中经过氧化处理后的液体进行过滤,除去大颗粒杂质。
6、s4、将s3中过滤得到的液体通入精馏塔进行精馏,从精馏塔中得到氟化氢液体。
7、s5、将s4中得到的氟化氢液体进行再过滤后,通入吸收塔后再由电子级超纯水进行吸收,从而得到电子级氢氟酸。
8、优选的,根据s1中的操作步骤,氢氟酸稀溶液的质量分数为10%-20%的、过氧化氢溶液的质量分数为10%-20%的以及高分子螯合剂溶液的质量分数为5%。
9、优选的,根据s1中的操作步骤。进行氧化处理时,再沸器的温度不低于60℃。
10、优选的,根据s3中的操作步骤,过滤操作采用1μm~5μm过滤器进行过滤,s5的操作步骤中,过滤操作采用0.05~0.1μm过滤器进行过滤。
11、优选的,根据s4中的操作步骤,精馏塔塔釜的温度为27-31℃,塔身的温度为17-21℃,塔顶温度为16-18℃,塔釜压力为0.07-0.15mpa,塔顶压力为0.04-0.06mpa,精馏塔中回流温度不高于18℃,回流比为2:1。
12、优选的,根据s5中的操作步骤,吸收塔的温度为18℃,压力为0.15-0.2mpa。
13、本专利技术提供了一种电子级氢氟酸除杂工艺。具备以下有益效果:
14、该电子级氢氟酸除杂工艺,通过利用对无水氟化氢进行氧化,使三价态砷离子转化为五氟化砷,以便通过精馏将砷元素进行除杂,同时配合螯合剂对金属离子以及络合物进行螯合,实现对氢氟酸进行深度金属离子的脱除。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种电子级氢氟酸除杂工艺,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸除杂工艺,其特征在于,包括以下步骤:根据S1中的操作步骤,氢氟酸稀溶液的质量分数为10%-20%的、过氧化氢溶液的质量分数为10%-20%的以及高分子螯合剂溶液的质量分数为5%。
3.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸除杂工艺,其特征在于,包括以下步骤:根据S1中的操作步骤。进行氧化处理时,再沸器的温度不低于60℃。
4.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸除杂工艺,其特征在于,包括以下步骤:根据S3中的操作步骤,过滤操作采用1μm~5μm过滤器进行过滤,S5的操作步骤中,过滤操作采用0.05~0.1μm过滤器进行过滤。
5.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸除杂工艺,其特征在于,包括以下步骤:根据S4中的操作步骤中,精馏塔塔釜的温度为27-31℃,塔身的温度为17-21℃,塔顶温度为16-18℃,塔釜压力为0.07-0.15Mpa,塔顶压力为0.04-0.06Mpa,精馏塔中回流温度不高于18℃,回流比为2:1。
6.根据权利要求
...【技术特征摘要】
1.一种电子级氢氟酸除杂工艺,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸除杂工艺,其特征在于,包括以下步骤:根据s1中的操作步骤,氢氟酸稀溶液的质量分数为10%-20%的、过氧化氢溶液的质量分数为10%-20%的以及高分子螯合剂溶液的质量分数为5%。
3.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸除杂工艺,其特征在于,包括以下步骤:根据s1中的操作步骤。进行氧化处理时,再沸器的温度不低于60℃。
4.根据权利要求1所述的一种电子级氢氟酸除杂工艺,其特征在于,包括以下步骤:根据s3中的操作步骤,过滤操作采用1μm~5μ...
【专利技术属性】
技术研发人员:董俊卿,章志成,巫旭阳,
申请(专利权)人:浙江森田新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。