【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料，特别涉及一种peek复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、peek是一种芳香族结晶型热塑性高分子材料，它所显示的杰出综合理化、机械、电、热性能和典型的热塑性塑料成型加工适应性相结合，使之成为特种工程塑料体系中最优秀的成员之一。碳纤维是一种具有耐腐蚀、高强度、高模量的一维材料，将peek与碳纤维进行混合后复合材料的力学性能可提高数倍以上。
2、然而，peek与碳纤维之间存在界面结合不良的情况，使得二者的粘合强度较低，因此为了使peek和碳纤维的复合材料具有良好的力学性能，通常都需要对peek和碳纤维进行表面改性。
3、比如公告号为cn118105538b的中国专利技术专利公开了一种改性纤维增强peek骨支架材料及其制备方法，该制备方法首先利用浓硫酸对peek纤维进行磺化处理，在peek分子链上接枝磺酸基团，得到磺化peek；再利用n，n'-羰基二咪唑对磺化peek上的磺酸基团活化后与1-(3-氨丙基)咪唑反应，从而将咪唑基团接枝在peek分子链上，得到组分一；同时利用盐酸溶液对碳纤维进行热处理，得到表面富羟基化的碳纤维，再利用naio4对碳纤维进行醛基化；最后将1，4-丁磺酸内酯与碳纤维表面的醛基进行反应，将磺酸内酯基团接枝在碳纤维表面，得到改性碳纤维；最后利用分子链上接枝有咪唑基团的聚醚醚酮与表面接枝有磺酸内酯基团的碳纤维反应，得到改性peek。
4、该改性peek被设计为用于制作应用到人体的骨支架材料，对产品的生物相容性、抗菌性能等具有较大的额外要求，因此改性
技术实现思路
1、本专利技术的专利技术目的是提供一种peek复合材料及其制备方法和应用，该peek复合材料具有优异的拉伸强度、压缩强度、抗蠕变性能及耐高温性能，适于常规工业化应用。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种peek复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
4、（1）对碳纤维作等离子体处理，获得改性碳纤维；
5、（2）分别制备磺化peek和羧基化peek；
6、（3）将磺化peek、改性碳纤维和硅烷偶联剂混合反应，获得改性peek组分一；
7、（4）将羧基化peek、改性碳纤维和硅烷偶联剂混合反应，获得改性peek组分二；
8、（5）将改性peek组分一和改性peek组分二中的至少一种与n, n’-羰基二咪唑在造粒机的上料机构中混匀，而后在造粒机中造粒，获得所述的peek复合材料。
9、本专利技术先对碳纤维作等离子体处理，一方面在碳纤维表面形成蚀刻痕迹，增加表面粗糙度，另一方面则使碳纤维表面形成c自由基，两方面都能够达到提高碳纤维的亲水性的目的；同时，本专利技术分别制得磺化peek和羧基化peek，在硅烷偶联剂的作用下，磺化peek、羧基化peek分别与改性碳纤维发生界面键合，获得改性peek组分一和改性peek组分二；在n, n’-羰基二咪唑的作用下，改性peek组分一和改性peek组分二之间进一步发生交联，从而使获得的peek复合材料中不仅peek与碳纤维之间不存在界面结合不良的情况，而且碳纤维与碳纤维之间、peek纤维与peek纤维之间也存在着交联键合，如此该peek复合材料即具备了优良的强度性能、抗蠕变性能和耐高温性能。
10、并且，改性peek组分一和改性peek组分二的交联在造粒过程中发生，一举两得。
11、作为优选，在上述peek复合材料的制备方法的步骤（1）中，采用氧等离子体在70-90w下处理碳纤维2-5 min，即得所述的改性碳纤维。
12、作为优选，在上述peek复合材料的制备方法的步骤（2）中，所述的磺化peek的制备工艺包括：
13、（a）将peek纤维按重量体积比1：（60-80）加入浓硫酸中，50-60℃下反应20-30 h；
14、（b）反应完成后，用冰水洗涤反应物并将沉降出的聚合物干燥，即得所述的磺化peek；
15、所述的羧基化peek的制备工艺包括：
16、（i）先采用氩等离子体在280-350w下处理peek纤维 2-5 min；
17、（ii）再采用丙烯酸等离子体在40-60w下处理peek纤维 2-5 min。
18、作为优选，在上述peek复合材料的制备方法的步骤（4）中，将磺化peek或羧基化peek与改性碳纤维按（2-4）：1的质量比加入到体积分数为1-5%的硅烷偶联剂乙醇水解液中，充分混匀后在40-60℃下回流反应1-2 h，获得所述的改性peek组分一或改性peek组分二；
19、所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
20、磺化peek或羧基化peek的含量过量，则使得改性peek组分一或改性peek组分二中仍含有活性的磺酸基或羧基基团，便于发生步骤（5）中的交联。
21、作为优选，在上述peek复合材料的制备方法的步骤（5）中，改性peek组分一、改性peek组分二和n, n’-羰基二咪唑的质量比为1：1：（2-5）。
22、作为优选，在上述peek复合材料的制备方法的步骤（5）中，所述的上料机构包括固定于上料机架上且呈直线排布的至少两个上料斗和同时对接于各上料斗下方的混合料斗，所述上料斗的上料出口上设有用于控制上料出口前后开度大小的第一控制结构，多个所述的上料出口之间设有用于同时控制各上料出口的左右开度大小的第二控制结构；
23、所述的第一控制结构包括通过第一滑动结构滑动连接于上料斗下端的出料挡板，所述的出料挡板和上料斗之间设有用于保持当前开度的限位结构；
24、所述的第二控制结构包括水平设置且呈锯齿状的开关挡板，所述的开关挡板通过第二滑动结构滑动连接于上料机架上，所述的开关挡板沿上料斗分布方向间隔排列有挡料面和放料口，所述的放料口和上料出口一一对应，所述的开关挡板和上料机架之间设有用于驱动开关挡板左右滑动以同时打开或关闭所有上料出口的开关驱动结构。
25、其中，各上料斗用于分别投入不同的原料（改性peek组分一、改性peek组分二或n,n’-羰基二咪唑），混合料斗则用于将各种原料混合均匀，各上料出口上的第一控制机构用于独立控制上料出口的打开大小，而第二控制结构用于同时控制上料出口的开关及打开大小。本专利技术中，与混合料斗连通的上料出口为矩形，第一控制机构即调整该上料出口的宽，调整各个宽的大小关系可实现各原料输入速率的大小关系，即可有效控制各原料的混合比例；第二控制机构则用于调整该上料出口的长，而且第二控制机构对各个长的控制为同步的，降低控制成本，且不影响各原料的混合比例，其中的长和宽的乘积即可表征下料的速率。
26、作为进一步优选，在上述peek复合材料的制备方法中，所述的混合料斗呈y形，包括一体相连的斗状上部和管状下部，所述的斗状上部对接于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，采用氧等离子体在70-90W下处理碳纤维2-5 min，即得所述的改性碳纤维。
3.如权利要求1所述的PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的磺化PEEK的制备工艺包括：
4.如权利要求1所述的PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将磺化PEEK或羧基化PEEK与改性碳纤维按（2-4）：1的质量比加入到体积分数为1-5%的硅烷偶联剂乙醇水解液中，充分混匀后在40-60℃下回流反应1-2 h并真空干燥，获得所述的改性PEEK组分一或改性PEEK组分二；
5.如权利要求1所述的PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，改性PEEK组分一、改性PEEK组分二和N, N’-羰基二咪唑的质量比为1：1：（2-5）。
6.如权利要求1所述的PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的上料机构包括固定于上料机架上且呈直线排布的至少两个
7.如权利要求6所述的PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，所述的混合料斗（22）呈Y形，包括一体相连的斗状上部（25）和管状下部（26），所述的斗状上部（25）对接于所有上料出口（23）的正下方，所述的管状下部（26）内设有斜板混合结构（5）和/或螺旋混合结构（6）；
8.如权利要求1所述的PEEK复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的造粒机为双螺杆造粒机，该双螺杆造粒机的螺杆直径为25-35 mm，长径比为（40-45）:1，双螺杆转速为500-1500 rpm；喂料区温度为290-300℃，压缩、混炼、均化区温度为300-310℃，熔融区温度为320-330℃；该双螺杆造粒机采用三孔模头，模孔直径为4.5-5.5 mm，模头温度为320-330℃。
9.一种PEEK复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的PEEK复合材料在制备极框中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种peek复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的peek复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，采用氧等离子体在70-90w下处理碳纤维2-5 min，即得所述的改性碳纤维。
3.如权利要求1所述的peek复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的磺化peek的制备工艺包括：
4.如权利要求1所述的peek复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将磺化peek或羧基化peek与改性碳纤维按（2-4）：1的质量比加入到体积分数为1-5%的硅烷偶联剂乙醇水解液中，充分混匀后在40-60℃下回流反应1-2 h并真空干燥，获得所述的改性peek组分一或改性peek组分二；
5.如权利要求1所述的peek复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，改性peek组分一、改性peek组分二和n, n’-羰基二咪唑的质量比为1：1：（2-5）。
6.如权利要求1所述的peek复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的上料机构包括固定于上料机架上且呈直线排布的至少两个上料斗（21）和同时对接于各上料斗（21）下方的混合料斗（22），所述上料斗...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱剑锷，夏晖，邓赛明，陈伟栋，寿坚杨，
申请(专利权)人：浙江科赛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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